专利名称：2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化学领域，具体涉及一种2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方 法。
背景技术：
吡氟草胺，胡萝卜素生物合成抑制剂，是广谱的选择性麦田除草剂，而2-(3-三氟 甲基苯氧基)烟酸是吡氟草胺的重要中间体。US4251263、US4270946A等公布了其合成方 法，是用甲醇钠先于3-三氟甲基苯酚反应制备3-三氟甲基苯酚钠，再在无溶剂180°C的条 件下，与2-氯烟酸反应制备2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸。此方法条件苛刻，要求很高的 温度，并且无水，而在高温下，2-氯烟酸会有分解从而使收率降低，收率91 % 。
发明内容
本发明的目的是避免上述方法的缺点，提供一种成本低、操作简单、适于工业化 的，采用溶剂并且使用普通的不怕水的缚酸剂在溶剂中反应制备2-(3-三氟甲基苯氧基) 烟酸的方法。 —种2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法，采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将 2_氯烟酸和3-三氟甲基苯酚縮合制得吡氟草胺中间体2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸，其反 应式如下
■COOH
.COOH 其中碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的碱性无机盐为碳酸钠或碳酸钾。反应采用 的溶剂为二甲苯、DMF或匿SO。反应的温度为120 160°C。 2-氯烟酸与3-三氟甲基苯的摩尔比为1 : 1 1.5，优选为1 : 1 1.2。缚酸
剂的用量为2-氯烟酸摩尔量的2 4倍。 上述反应在惰性气体的保护之下进行，惰性气体如氮气、氦气等。 具体实施步骤把3-三氟甲基苯酚溶于溶剂中，加入缚酸剂，搅拌，再加入2-氯烟
酸，加热反应，中控反应结束。 本发明的有益效果 本发明采用溶剂，并且使用普通的不怕水的缚酸剂，在溶剂中反应，制备2-(3-三 氟甲基苯氧基)烟酸。该方法成本低、操作简单、适于工业化生产。
具体实施例方式
实施例1、2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备
向烧瓶中加入O. lmol 16. 2g3-三氟甲基苯酚、100ml溶剂DMF、0. 2mo113. 8g碳酸 钾，氮气保护下常温搅拌lh，再加入0. lmol 15. 8g2-氯烟酸，于145。C氮气保护下反应，中 控2-氯烟酸反应完为止，结束反应，冷却过滤除去盐氯化钾，得2- (3-三氟甲基苯氧基)烟 酸的DMF溶液。脱溶水溶，中和析出2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸27.7g，纯度96X，收率 94%。 实施例2、2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备 向烧瓶中加入O. lmol 16. 2g3-三氟甲基苯酚、100ml溶剂二甲苯、0. 3mo113. 8g 氢氧化钾，氮气保护下常温搅拌lh，再加入0. lmol 15. 8g2-氯烟酸，回流、氮气保护下反 应，中控2-氯烟酸反应完为止，结束反应，冷却至室温，过滤得固体，水溶解滤饼，中和析出 2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸28. 9g，纯度93 % ，收率95 % 。
权利要求
一种2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法，其特征在于采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将2-氯烟酸和3-三氟甲基苯酚缩合制得吡氟草胺中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸，其反应式如下F2009102343255C0000011.tif
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的 碱性无机盐为碳酸钠或碳酸钾。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应采用的溶剂为二甲苯、DMF或匿S0。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应的温度为120 160°C。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于2-氯烟酸与3-三氟甲基苯的摩尔比为i : i i. 5。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于2-氯烟酸与3-三氟甲基苯的摩尔比为i : i i. 2。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缚酸剂的用量为2-氯烟酸摩尔量的 2 4倍。
全文摘要
本发明公开了一种2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法，采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将2-氯烟酸和3-三氟甲基苯酚缩合制得吡氟草胺中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸。本发明采用溶剂，并且使用普通的不怕水的缚酸剂，在溶剂中反应，制备2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸。该方法成本低、操作简单、适于工业化生产。
文档编号C07D213/80GK101709052SQ20091023432
公开日2010年5月19日 申请日期2009年11月24日 优先权日2009年11月24日
发明者孔新福, 王文魁, 邢华忠, 韦永飞, 顾起财 申请人:南京第一农药集团有限公司