专利名称：一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种有机过氧化物引发剂的制备方法，更具体说是一种有机过氧化物二(叔丁基过氧化异丙基)苯的制备方法，属于化学合成领域。
背景技术：
二(叔丁基过氧化异丙)苯(ZR-BIPB)是DCP的升级产品，俗称“无味DCP”，用量仅次于DCP的二烷基有机过氧化物交联剂，是上世纪60年代初在国外实现工业化生产的新型过氧化物产品。二(叔丁基过氧化异丙基)苯分子中含有两个过氧键，属于双过氧化合物，其理论活性氧含量为9. 45%。由二(叔丁基过氧化异丙基)苯热分解产生的自由基具有较高的稳定性，可作为聚乙烯、三元乙丙橡胶、乙烯一醋酸乙烯共聚物、硅橡胶、丁腈橡胶等橡胶和塑料的交联剂。在同等交联效果的情况下，添加量仅为DCP的2 / 3。二(叔丁基过氧化异丙基)苯无论在交联过程还是制成品中都没有DCP交联的臭味。二(叔丁基过氧化异丙基)苯交联效率高，制品的耐热性、低温屈挠性及耐压变形性都较好。二(叔丁基过氧化异丙)苯的合成方法有四种I)在酸性催化剂存在下，用二-(2-羟基异丙基)苯与叔丁基过氧化氢的缩合反应，得到ZR-BIPB ；2)在酸性催化剂存在下，用叔丁基过氧化氢与二 _(异丙烯基)苯通过加成反应，得到 ZR-BIPB ；3)在叔醇或烯烃等酸接受体存在下，通过叔丁基过氧化氢与α，α 二卤代二异丙苯的脱卤化氢反应制备ZR-BIPB ；4)是在金属离子催化剂的`存在下，直接通过二异丙苯与叔丁基过氧化氢反应来合成 ZR-BIPB。下面简述各种合成路线的特点。I缩合反应合成法该方法该方法是以二异丙苯为基本原料，通过氧气或空气自氧化反应及还原反应得到二一(2—羟基异丙基)苯(DCBL)。然后在酸性催化剂存在下，让DCBL与叔丁基过氧化氢(TBHP)发生缩合反应生成ΒΙΡΒ。根据所用催化剂不同，缩合反应合成法又可分为盐酸
(硝酸)催化法、硫酸催化法及无水草酸催化法。其反应方程式为
权利要求
1.一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，包括下述步骤 (O向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇，以及催化剂NaClO4,然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸；控制投料量使叔丁基过氧化氢2-异丙苯醇硫酸高氯酸钠的质量比为3 2 I O. 12 O. 17 ;控制水浴温度在30 550C，反应时间30 50分钟； (2)按照硫酸脱盐水的质量比为7 5加入脱盐水，使反应停止，然后控制水浴温度在50°C ;静置分层，取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗，并在干燥处理后获得最终产品O
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应前，使用固态盐Na2CO3或Na2SO4对叔丁基过氧化氢进行脱水处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行碱洗时，使用质量浓度为30%的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在碱洗过程中加入异壬酸并快速搅拌，以促进反应体系中有机相的分层。
全文摘要
本发明涉及有机过氧化物引发剂的制备，旨在提供一种一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。该方法包括步骤(1)向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇，以及催化剂NaClO4，然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸；控制水浴温度在30～55℃，反应时间30～50分钟；(2)加入脱盐水使反应停止；静置分层，取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗，并在干燥处理后获得最终产品。本发明合成方法中的反应条件温和、产率较高，产品纯度在95％以上。同时，在过氧化反应和叔丁基化反应中能够实现对目标产物以外的废液进行回收利用，不但有利于对环境保护，同时节约了生产原料。
文档编号C07C409/16GK103058908SQ20121057413
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者李小军, 丁云杰, 许祖利, 方洪熙, 高明东 申请人:宁波东来化工有限公司