专利名称：一种达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型的制作方法
技术领域：
本发明属于医药研究領域，具体涉及达帕昔丁与烟酰胺结合形成的达帕昔丁烟酰胺共晶即烟酰胺(+)-(S)-N，N-ニ甲基-(d)-[2(萘氧基)こ基]苯丙胺的多晶型。
背景技术：
达帕昔丁，即(+)_⑶-N，N-ニ甲基-(a)_[2(萘氧基)こ基]苯丙胺，是ー个强选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)，最初被作为精神类抗抑郁药，目前被开发用于治疗早泄。专利CN102600152A中公开了达帕昔丁烟酰胺在甲醇中得到的晶体及其制备方法，我们将其命名为达帕昔丁烟酰胺晶型I。经过大量研究，我们发现，采用异丙醇作为溶剂，经过一定的培育过程后，可以得到达帕昔丁烟酰胺多晶型(晶型II)，其具有与晶型I不同的理化性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种达帕昔丁和烟酰胺结合形成达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型(晶型II)。
本发明制备的达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型(晶型II)具有如下特征:1、粉末X射线衍射:仪器:D8Advance X射线衍射仪(德国Bruker)靶:Cu-Ka辐射波长:1.5406A管压:40kV管流:40mA步长:0.02。扫描速度:2.4。/min
权利要求
1.达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型，其特征在于，是由达帕昔丁与烟酰胺結合形成，使用Cu-K a辐射，以度2 9表示的X射线粉末衍射光谱特征如下:
2.一种达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型的制备方法，其特征在于分别配制一定浓度的烟酰胺和达帕昔丁的异丙醇溶液，过滤后混合，在-0-40°C搅拌，得到含白色沉淀的悬浊液，经抽滤得到白色固体，于10_45°C下挥干有机溶剂，得到达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型。
3.如权利要求2所述的达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型的制备方法，其特征在于，烟酰胺的用量是达帕昔丁的0.5-3倍摩尔当量。
4.如权利要求3所述的达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型的制备方法，其特征在于，烟酰胺的用量是达帕昔丁的1-2倍摩尔当量。
全文摘要
本发明涉及一种由达帕昔丁和烟酰胺结合形成的达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型(晶型II)。使用Cu-Kα辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在9.52，11.88，14.30，15.96，18.00，19.06，20.04，21.40，22.94，25.06处有特征峰；用KBr压片测定得到的红外吸收光谱约在3352，3052，2930，2886，2542，2446，1762，1625，1594，1577，1491，1458，1389，1272，1241，1154，1101，1075，1022，917，860，795，769，698，574，552，520，420cm-1处有吸收峰；其DSC吸热转变主要在约123.8℃。本发明中的达帕昔丁烟酰胺共晶的新晶型(晶型II)与已公开的达帕昔丁烟酰胺晶体的粉末X射线衍射不同，因此所述结晶形态是一种新的达帕昔丁烟酰胺结晶形态。
文档编号C07C217/48GK103113292SQ20131006727
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月4日 优先权日2013年3月4日
发明者孔淑萌, 张建军 申请人:中国药科大学