专利名称：利用超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法
技术领域：
本发明涉及一种改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法，特别是一种利用超声波场改 善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法。
背景技术：
聚合物是一种软物质，而软物质最典型的特征就是易于对外场的变化作出响 应，通过控制外场类型和强度可以改变软物质的聚集态结构，从而影响其结晶性能。Van Gisbergen J. G. Μ.等人(Van Gisbergen J. G. Μ, Meijer H E H, Lenstra P J. Polymer, 1989，30 :2153 2157.)研究了 Y -辐照对 PP/EPDM 的结晶影响；Gedye R.等人(Gedye R， Smith F, Westaway K，et al. TetrahedronLett. 1986,27,279)首次报道了微波技术在高分 子领域的应用；Khamad S. I.等人(Khamd S I, Popova E N, Salina Z I，et al. Deposited Doc. (Russ)，VINITI 1984 1829 ；FromCA, 1985，103(2) :7358b)在 HDPE/ 丁基橡胶体系的 挤出过程中加上超声处理，挤出物的结晶度增加，结构缺陷减少，力学性能提高。以上的研 究表明场致作用在聚合物结晶中的应用越来越广泛，本发明选择了超声波场作为诱导聚合 物结晶的外场。聚砜酰胺(PSA)纤维作为一种热固性材料具有很好的耐热性，但是本身结晶速率 慢、结晶度低的缺点在一定程度上影响了其机械性能，从而遏制了其在高性能纤维领域中 的应用。而目前关于提高其结晶的方法大都集中在聚砜酰胺本身的改性与共混方面，唐志 勇等(刘杰霞，唐志勇，孙晋良.聚砜酰胺纳米复合材料及其纤维的制备和表征[J].产业 纺织用品.2007 (2) 14-20)将聚砜酰胺与无机粉体复合制备PSA/ZnO纳米复合材料，一定 程度上提高了聚砜酰胺的结晶度和力学性能，但是关于纳米粒子的分散问题并没有得到很 好的解决，并不能实现工业化的生产。M. D. Guiver等人(Michael D. Guiver and Gilles P. Robertson. ChemicalModification of Polysulfones :A Facile Method ofPreparing Azide Derivatives from LithiatedPolysulfonelntermediates[J]. Macromolecules 1995，28，294-301)利用化学改性的方法改变聚砜酰胺的化学结构，使机械性能得到改善， 但是在单体制备过程中需要经过多步有机反应，降低了产率。可见利用聚砜酰胺本身改性 提高其结晶度有一定局限性，本发明结合上述关于外场诱导聚合物结晶的研究，提出利用 超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的设想，为提高聚砜酰胺纤维的力学性能和拓展聚砜 酰胺纤维的应用范围提出了新的思路，有一定的理论研究价值和市场应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法。发明以场致作用理论为基础，利用脉冲磁场和超声波场两种外场能量对聚砜酰胺 进行处理，以改善聚砜酰胺的结晶性能，弥补现今聚砜酰胺纤维结晶速率慢、结晶度低、力 学性能差的缺点。关于超声强化结晶的相关理论有很多，如空化机制、机械搅拌、冷却效应、 熔点升高、非均相成核等。本发明是将聚砜酰胺纤维浸润于溶剂中进行超声处理，改善结晶过程和晶体性质主要是基于功率超声在液体中引起的机械效应、热效应和空化效应及其产 生的次级效应。这些效应的作用效果促进了高分子链段的运动，加快了晶核生成速度和晶 体生长速度，改善了高分子的结晶性能。依据上述原理，本发明采用如下技术方案—种利用超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法，其特征在于该方法的具体 步骤为将聚砜酰胺纤维浸渍于DMAc/H20的混合溶液中，该混合溶液中DMAc的质量百分比 为30% 70%;然后将浸润过的聚砜酰胺纤维置于功率为200W 2000W的超声波场中，在 10°C 50°C温度下处理为5min 300min。本发明引入超声波场诱导聚砜酰胺纤维的结晶过程，明显提高了聚砜酰胺纤维的 结晶度，其结晶度提高了 10% 40%，提高聚砜酰胺纤维的机械性能。为外场对聚合物结 晶性能的影响研究和拓展聚砜酰胺纤维的应用 范围提出了新的思路，具有一定的理论研究 价值和市场应用价值。
图1为不同时间超声处理的聚砜酰胺纤维XRD对比图。其中a为无超声处理，即 实施例1所对应的聚砜酰胺纤维XRD图；b为超声处理lOmin，即实施例2所对应的聚砜酰 胺纤维XRD图；c为超声处理30min，即实施例3所对应的聚砜酰胺纤维XRD图；d为超声处 理60min，即实施例4所对应的聚砜酰胺纤维XRD图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细描述。配置质量分数为16%的聚砜酰胺 (PSA)-N，N 二甲基己酰胺(DMAc)溶液，采用湿法纺丝的方法制备聚砜酰胺纤维，通过筛选 法选取直径为0. 5mm左右的聚砜酰胺纤维若干待用。 实施例1 取聚砜酰胺纤维15根(长度为IOcm)浸渍于DMAc/H20混合溶液(DMAc 的质量分数为40% )，将浸润在混合溶液中的聚砜酰胺纤维置于20°C的鼓风干燥箱进行热 处理，处理时间为60min。利用XRD表征处理后纤维的结晶性能，相应的XRD谱图见图1 (a)。实施例2 取聚砜酰胺纤维15根(长度为IOcm)浸渍于DMAc/H20混合溶液(DMAc 的质量分数为40% )，将浸润在混合溶液中的聚砜酰胺纤维置于功率为1200W的超声波场 中处理，处理温度为20°C，处理时间为lOmin。利用XRD表征处理后纤维的结晶性能，相应 的XRD谱图见图1(b)。实施例3 本实施与实施例2基本相同，所不同的是超声处理时间为30min。相应 的XRD谱图见图1(c)。实施例4 本实施例与实施例3基本相同，所不同的是超声处理时间为60min。相 应的XRD谱图见图1(d)。实施例5 本实施例与实施例5基本相同，所不同的是超声功率设置为200W。实施例6 本实施例与实施例5基本相同，所不同的是超声功率设置为800W。实施例7 本实施例与实施例5基本相同，所不同的是超声功率设置为1800W。通过上述不同时间以及不同功率的超声处理聚砜酰胺纤维实施例的对比，结合图 1，可以发现，超声作为一种外场能量明显改善了聚砜酰胺的结晶性能。通过计算图1各个处理条件下的结晶度，发现处理时间为10min、30min和60min的聚砜酰胺纤维的结晶度比无处理的分别提高了 17.2%、23.4%和27.8%，证明利用本发明所提出的方法有效的改善 了聚砜酰胺的结晶性能。
权利要求
一种利用超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法，其特征在于该方法的具体步骤为利用湿法纺丝的方法制备聚砜酰胺纤维，筛选粗细均匀长短一致的纤维样品在一定温度下置于功率可调的超声波场进行处理。改变超声功率和处理时间，使纤维样品在不同条件下进行处理。
2.根据权利要求1所述的超声波场，其特征在于所述的超声功率为200W 2000W。
3.根据权利要求1所述的超声处理过程，其特征在于所述的处理温度为10°C 50°C， 处理时间为5min 300min。
4.根据权利要求1所述的纤维的结晶性能，其特征在于所述的经过超声处理的聚砜酰 胺纤维的结晶度提高了 10% 40%。
5.根据权利要求1所述改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法，其特征在于所述方法可推 广到其它聚合物的溶液结晶过程。
全文摘要
本发明涉及一种利用超声波场改善聚砜酰胺纤维结晶性能的方法。该方法为将聚砜酰胺纤维浸渍于DMAc/H2O的混合溶液中，该混合溶液中DMAc的质量百分比为30％～70％；然后将浸润过的聚砜酰胺纤维置于功率为200W～2000W的超声波场中，在10℃～50℃温度下处理为5min～300min。经本发明方法处理后的聚砜酰胺的结晶度提高了10％～40％。本发明为外场对聚合物结晶性能的影响研究和拓展聚砜酰胺纤维的应用范围提出了新的思路，有一定的理论研究价值和市场应用价值。
文档编号D06M10/02GK101831795SQ201010152480
公开日2010年9月15日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者刘丽 申请人:上海大学