专利名称：一种薄荷醇异构化催化剂和连续获得l,d-薄荷醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体地涉及一种制备L，D-薄荷醇的方法。
背景技术：
L, D-薄荷醇是重要的萜烯类手性香料，特别是L-薄荷醇因其独特的冰凉效果及清新的薄荷香味，在精细化工、饮料食品和医药领域具有广泛的应用。现今，L-薄荷醇主要来源于天然薄荷精油，约占总薄荷醇用量(12000t/a)的80%，其他20%来源于有机合成。然而，天然薄荷醇的产量易受自然气候的影响，相对于L，D-薄荷醇日益增长的需求，使得合成L，D-薄荷醇的比例越来越大。
L, D-薄荷醇的结构式如下:
权利要求
1.一种薄荷醇异构化催化剂，其特征在于:其为二元金属催化剂，以重量百分比计，包括8 10%镍和3 5%铜，其余为载体材料。
2.根据权利要求1中所述的一种薄荷醇异构化催化剂，其特征在于:所述的载体材料为 y_A1203。
3.根据权利要求1或2中所述的一种薄荷醇异构化催化剂，其特征在于，其使用如下的方式制得:按照比例称取Ni (NO3)2.6Η20和Cu(NO3)2.3Η20倒入已盛有Y -Al2O3的容器中，用蒸馏水溶解，再用浓氨水调节pH = 9 10，随后，缓慢加入10 30倍量的蒸馏水，静置，使金属氨盐液充分水解；过滤，烘干之后，用蒸馏水洗直至完全去除NO3—后，再烘干，真空干燥；而后将上述粉体置于高压釜中，在400 450°C、氢气压力2 3MPa的气氛中保持2h IOh获得。
4.一种连续获得L，D-薄荷醇的方法，其特征在于，包括如下的步骤: 1)采用雷尼镍催化剂于90 120°C温度、氢气压力5 8Mpa，在非极性溶剂中加氢百里酚合成薄荷醇对映体混合物； 2)产物通过精馏分离获得L，D-薄荷醇，同时收集含有3 6重量％L，D-薄荷醇的剩余馏分； 3)称取权利要求1或2中记载的薄荷醇异构化催化剂； 4)向反应釜中按照重量比为1:20 30加入所述催化剂和所述剩余馏分，并加入足以溶解上述其余馏分的所述非极性溶剂，密封，用氢气置换釜中空气并调节压力为2 3MPa，在80 120°C异构化60 180min，获得异构化产物； 5)异构化产物通过精馏分离获得L，D-薄荷醇。
5.根据权利要求4中所述的一种连续获得L，D-薄荷醇的方法，其特征在于:所述的非极性溶剂为环己烷。
全文摘要
本发明涉及一种薄荷醇异构化催化剂和连续获得L,D-薄荷醇的方法，该催化剂为二元金属催化剂，以重量百分比计，包括8～10%镍和3～5%铜，其余为载体材料。本发明提供的异构化催化剂由镍和铜组成，并可在低温低压环境实现薄荷醇的异构化，L,D-薄荷醇的收率高，操作步骤简单。
文档编号C07C35/12GK103143363SQ201310090248
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者念保义, 林明穗, 牛玉 申请人:三明学院