专利名称：一种抗静电剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域，具体涉及一种抗静电剂的制备方法。
背景技术：
近几十年来，化纤因其优良的性能获得了长足的发展。但是由于化纤本身具有很低的回潮率，吸湿性差，固有的表面电阻比较大，一般为IO13 102°Qcm，在纺丝过程中，纤维摩擦会产生大量的静电荷且电荷不易逸散，会造成丝条易滑落、散乱，造成毛丝、废丝，阻碍纺丝过程的顺利进行。在高速纺丝过程中，由于纤维丝的比表面积更大、纺丝速度更快、静电的危险性更大，严重时可引起停车事故甚至引发火灾。因此，为了确保化纤生产的顺利进行，必须在纤维表面施加抗静电剂增强其逸散电荷的能力，降低表面电阻，以防止静电荷在纤维上集聚。抗静电剂种类极多，分类方法也多种多样。根据使用方法不同可分为外部抗静电剂和内部抗静电剂，通常根据制品的使用情况决定采用哪种类型的抗静电剂；根据作用的耐久性不同可分为暂时性抗静电剂和耐久性抗静电剂，暂时性抗静电剂主要包括无机及有机盐类、多元醇和聚醇类、各种表面活性剂等,耐久性抗静电剂具有耐洗耐贮存的特点，主要有丙烯酸和丙烯酸酯的共聚物、聚胺类、聚酯聚醚类、交联类、三嗪类、壳聚糖类等等；按照抗静电剂的结构特征不同可分为无机盐类、表面活性剂、无机半导体类和有机半导体高聚物等。还有一个重要的分类方法就是根据其亲水基能否电离和电离后所带电荷性质的不同来分。近年来由于各种纤维材料的增多和加工速度的提高，使抗静电剂的作用更加明显。抗静电剂的发展有以下趋势:耐久性抗静电剂的开发，新技术开发新型助剂的运用，环保型和多功能化抗静电剂的发展。传统烷基磷酸酯型抗静电剂它不仅具有良好的抗静电性，而且还具有乳化和分散等性能，广泛的应用在化纤纺丝油剂中。但由于长链烷基的存在，影响了与纺丝油剂中其他组分的相容性和在纤维表 面的渗透性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗静电剂的制备方法，用在化纤纺丝油剂中，可增加纺丝油剂与纤维基体的相容性和抗静电性，改善纤维的平滑性和集束性。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为:一种抗静电剂的制备方法，包括如下步骤:步骤(I):向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇R- (OE) x- (OP) y-0H,其中，R为十二碳原子直链烷基C12，OE为-CH2CH2O-, OP为-CH2CH(CH3)O-, x, y分别为0E，OP基团与R的比例，可为分数，其中X=I 5, y=l 5,且x+y彡3 ;再加入五氧化二磷粉末进行完全反应；步骤(2):向步骤(I)得到的反应产物中加入去离子水，进行搅拌加热；步骤(3):向步骤(2)得到的溶液中加入碱溶液，中和至pH=7，形成磷酸酯盐，得到纺丝油剂所用的抗静电剂。进一步地，所述步骤(I)中所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇:五氧化二磷=1 5:1。进一步地，所述步骤(I)中加入五氧化二磷粉末进行完全反应具体包括如下步骤:将所述五氧化二磷粉末逐步分批加入所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇中，边反应边加入，同时控制反应温度不超过45°C ；加完所述五氧化二磷粉末后，反应体系升温至60V 75°C，进行反应2-4小时。进一步地，所述步骤(2)中所述去离子水的加入量为所述步骤(I)得到的反应产物质量的2 15%。进一步地，所述步骤(2)中进行搅拌加热的工艺条件为:在80°C 85°C的条件下，搅拌加热持续12小时。进一步地，所述步骤(3)中所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。与现有技术方案相比，本 发明采用的技术方案产生的有益效果如下:本发明在制备抗静电剂的过程中加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(简称烷基聚醚醇)，由于引入聚醚链段，可以增加使用了本发明的纺丝油剂与纤维基体的相容性和抗静电性，改善纤维的平滑性和集束性。
图1为本发明实施例提供的抗静电剂的制备方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。如图1所示，本发明实施例提供一种抗静电剂的制备方法，具体包括如下步骤:步骤101，向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇R-(OE)x-(OP)y-OH,再加入五氧化二磷粉末(P2O5)进行完全反应；其中，R为十二碳原子直链烷基C12，OE为-CH2CH2O-, OP为-CH2CH(CH3) 0_，x，y分别为0E，OP基团与R的比例，可为分数，其中x=l
5,y=l 5,且 x+y 彡 3 ；具体地，步骤101中烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇:五氧化二磷=1 5:1。具体地，步骤101中加入五氧化二磷粉末进行完全反应具体包括如下步骤:将五氧化二磷粉末逐步分批加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇中，边反应边加入，同时控制反应温度不超过45°C，防止反应过快剧烈放热导致反应物结块；加完所述五氧化二磷粉末后，对反应容器进行加热，使反应体系升温至60°C 75°C，进行反应2-4小时，这样可使得烷基聚醚醇的羟基与五氧化二磷充分反应。本步骤中，聚醚链段的存在可以赋予产物较低的表面张力和与纺丝油剂中的其他组分(平滑剂、表面活性剂等)的相容性，能够更好的铺展在纤维表面；匕05成本低廉、反应设备简单、不需催化剂、活性高、无污染，在实际生产中具有环保和经济价值。步骤102，向步骤101得到的反应产物中加入去离子水，进行搅拌加热；
由于步骤101中会产生一些焦磷酸酯，对抗静电剂的性能会产生不利影响，故需对其进行水解形成磷酸酯。具体地，向步骤101得到的反应产物中加入反应产物质量2 15%的去离子水，进行搅拌，并加热至80°C 85°C，持续12小时。步骤103，向步骤102得到的溶液中加入碱溶液，中和至pH=7，形成磷酸酯盐，得到纺丝油剂所用的抗静电剂；具体地，向步骤102得到的溶液中加入浓度为40% 50%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，中和至pH=7，与步骤102中的磷酸酯反应形成磷酸酯盐，得到纺丝油剂所用的抗静电剂。将本发明实施例得到的磷酸酯盐稀释为浓度1%的去离子水溶液，测量其电导率，以水溶液的电导率表征本发明实施例制备的抗静电剂的抗静电性。实施例1:在三口烧瓶中加入165.0g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(OE)x-(OP)y-OH, x=3,y=4, Μ=550，0.3mol)，分次逐步加入14.2g P2O5 (0.lmol)，控制反应温度不超过45°C。然后反应体系升温至60°C，反应4个小时。加入反应产物质量8%的去离子水，在85°C下搅拌加热12小时，最后用质量分数40%K0H中和至PH=7，形成磷酸酯盐。调节反应后溶液中磷酸酯盐的固含量至30%，得到所需的抗静电剂。然后用去离子水稀释至1%，测得电导率为1.362ms.cm、
实施例2:在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R- (OE) x- (OP) y_0H，x=4.5, y=4.5, M=564,0.3mol),分次逐步加入14.2g P2O5 (0.lmol),控制反应温度不超过45°C。然后反应体系升温至70°C，反应3个小时。加入反应产物质量5%的去离子水，在80°C下搅拌加热12小时，最后用质量分数45%K0H中和至PH=7，形成磷酸酯盐。调节反应后溶液中磷酸酯盐的固含量至30%，得到所需的抗静电剂。然后用去离子水稀释至1%，测得电导率为 1.601ms.cm 1O实施例3:在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R- (OE) x- (OP) y_0H，x=4.5, y=4.5, M=564,0.3mol),分次逐步加入21.3g P2O5 (0.15mol),控制反应温度不超过45°C。然后反应体系升温至70°C，反应3个小时。加入反应产物质量5%的去离子水，在80°C下搅拌加热24小时，最后用质量分数50%K0H中和至PH=7，形成磷酸酯盐。调节反应后溶液中磷酸酯盐的固含量至30%，得到所需的抗静电剂。然后用去离子水稀释至1%，测得电导率为 1.457ms.cm、实施例4: 在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R- (OE) x- (OP) y_0H，x=4.5, y=4.5, M=564,0.3mol),分次逐步加入14.2g P2O5 (0.lmol),控制反应温度不超过45°C。然后反应体系升温至65°C，反应3个小时。加入反应产物质量5%的去离子水，在80°C下搅拌加热24小时，最后用质量分数40%Na0H中和至PH=7，形成磷酸酯盐。调节反应后溶液中磷酸酯盐的固含量至30%，得到所需的抗静电剂。然后用去离子水稀释至1%，测得电导率为1.314ms.cm 1O
实施例5:
在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R- (OE) x- (OP) y_0H，x=4.5, y=4.5, M=564,0.3mol),分次逐步加入14.2g P2O5 (0.lmol),控制反应温度不超过45°C。然后反应体系升温至75°C，反应2个小时。加入反应产物质量15%的去离子水，在85°C下搅拌加热12小时，最后用质量分数50%Na0H中和至PH=7，形成磷酸酯盐。调节反应后溶液中磷酸酯盐的固含量至30%，得到所需的抗静电剂。然后用去离子水稀释至1%，测得电导率为I.289ms.cm 1O本发明在制备抗静电剂的过程中加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(简称烷基聚醚醇)，由于引入了表面张力比较低的聚醚链段，可以赋予纤维较低的表面张力和，增加纤维基体与纺丝油剂中其他 组分(平滑剂、表面活性剂等)的相容性，增加了本抗静电剂的配伍性，融合阴离子抗静电剂和非离子抗静电剂的性能，能够更好的铺展在纤维表面，进一步改善纤维的抗静电性以及平滑性和集束性。以上所述为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(I):向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇R- (OE) x- (OP) y_0H，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，OE为-CH2CH2O-, OP为-CH2CH(CH3)O-, x, y分别为0E，OP基团与R的比例，可为分数，其中x=l 5，y=l 5，且x+y彡3 ;再加入五氧化二磷粉末进行完全反应; 步骤(2):向步骤(I)得到的反应产物中加入去离子水，进行搅拌加热； 步骤(3):向步骤(2)得到的溶液中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，中和至pH=7，形成磷酸酯盐，得到纺丝油剂所用的抗静电剂。
2.如权利要求1所述的抗静电剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇:五氧化二磷=1 5:1。
3.如权利要求1所述的抗静电剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中加入五氧化二磷粉末进行完全反应具体包括如下步骤: 将所述五氧化二磷粉末逐步分批加入所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇中，边反应边加入，同时控制反应温度不超过45°C ； 加完所述五氧化二磷粉末后，反应体系升温至60°C 75°C，进行反应2-4小时。
4.如权利要求1所述的抗静电剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中所述去离子水的加入量为所述步骤(I)得到的反应产物质量的2 15%。
5.如权利要求1所述的抗静电剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中进行搅拌加热的工艺条件为:在80°C 85°C的条件下`，搅拌加热持续12小时。
6.如权利要求1所述的抗静电剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域，具体涉及一种抗静电剂的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤步骤(1)向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，再加入五氧化二磷粉末进行完全反应；步骤(2)向步骤(1)得到的反应产物中加入去离子水，进行搅拌加热；步骤(3)向步骤(2)得到的溶液中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，中和至pH=7，形成磷酸酯盐，得到纺丝油剂所用的抗静电剂。本发明由于引入聚醚链段，可以增加使用了本发明的纺丝油剂与纤维基体的相容性和抗静电性，改善纤维的平滑性和集束性。
文档编号C07F9/09GK103204873SQ20131014632
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月24日 优先权日2013年4月24日
发明者李新通, 江四九, 房莉, 卢芳喜, 白桂增, 张惠杰 申请人:北京光华纺织集团有限公司, 北京中纺海天染织技术有限公司