利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法及磷酸作为催化剂在该方法中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法，包括以下步骤：1）对锦纶废丝、下脚料进行加热熔融；2）将熔融后的锦纶废丝、下脚料进行解聚，解聚过程中用磷酸作为催化剂；3）加入高锰酸钾作为氧化剂，对体系进行氧化；4）加入氢氧化钠对体系进行碱化；5）过滤得到粗己内酰胺；6）对得到的粗己内酰胺进行浓缩、除水、精馏和结晶得到纯己内酰胺。同时公开了磷酸作为催化剂在该方法中的应用。针对使用强碱作解聚催化剂副产物过多，而单独使用磷酸催化剂，工艺简单，副产物少，设备腐蚀小，生产过程安全，减少成本，废料回收利用，有利于环境保护。
【专利说明】利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法及磷酸作为催化剂在该方法中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及己内酰胺单体的回收工艺，尤其涉及一种利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法。
【背景技术】
[0002]目前，因为一般的锦纶工厂并没有对下脚料回收成原料的工艺，生产锦纶过程中产生的废料是直接卖给外厂，导致故废料售价低廉且易产生环境污染问题。
[0003]随着经济与社会的发展，当今世界对节能减废越来越重视，对聚合物废料的回收再利用也成为聚合物领域的研究热点之一。用化学解聚法制取己内酰胺的工业化应用例子包括:国内济南合成纤维厂用化学解聚法制取己内酰胺[济南化学纤维厂。锦纶6废丝解聚生产己内酰胺，合成纤维工业，1978，(1):85-87],但存在以下问题:解聚釜内仍产生结焦，影响传热，降低解聚收率，设备利用率不高，解聚的副产物多，产量低，粗己内酰胺的收率达到85%，精制后总收率达到75%。现有利用废旧尼龙6生产已内酰胺的方法，已有专利报道，例如，专利(CN1374296)报道了一种用废旧尼龙6生产已内酰胺的方法，采用的是氢氧化钠催化剂。专利(CN101157646)报道了一种利用尼龙6废旧材料生产单体己内酰胺的方法，采用的是碱金属、碱土金属的碱或者盐催化剂，且得到的是己内酰胺水溶液。专利(CN101423487)报道了一种催化废尼龙6降解回收ε -己内酰胺的方法，采用的是磷钨杂多酸催化剂，得到的是微黄色固体ε-己内酰胺。专利(CN102382052)报道了一种离子液体/水二元混合体系中废尼龙6降解回收ε -己内酰胺的方法，但采用的卤化咪唑类离子液体催化剂，价格昂贵，且己内酰胺的收率不高。专利(CN102503890)报道了一种利用酸性离子液体催化水解废旧尼龙6回收ε -己内酰胺的方法，采用的是酸性离子液体催化剂，价格昂贵，且得到的是水解粗产物。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种价格低、回收率高的利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法。
[0005]为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法，包括以下步骤:
[0007]1)对锦纶废丝、下脚料进行加热熔融；
[0008]2)将熔融后的锦纶废丝、下脚料进行解聚，解聚过程中用磷酸作为催化剂；
[0009]3)加入高锰酸钾作为氧化剂，对体系进行氧化；
[0010]4)加入氢氧化钠对体系进行碱化；
[0011]5)过滤得到粗己内酰胺；
[0012]6)对得到的粗己内酰胺进行浓缩、除水、精馏和结晶得到纯己内酰胺。
[0013]其中，步骤2中)在解聚过程中同时在反应体系中通入过热水蒸汽。[0014]为了实现上述发明目的，本发明采用的另一个技术方案为:
[0015]一种磷酸作为催化剂在锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺中的应用，其在对锦纶废丝、下脚料进行解聚过程中用磷酸作为催化剂。
[0016]其中，在解聚过程中同时在反应体系中通入过热水蒸汽。
[0017]本发明的有益效果为:由于废尼龙在自然条件下不腐烂、难降解，造成严重的环境问题，通过化学降解的方法来回收单体具有经济效益与社会效益。针对使用强碱作解聚催化剂副产物过多，而单独使用磷酸催化剂，工艺简单，副产物少，设备腐蚀小，生产过程安全，减少成本，废料回收利用，有利于环境保护。
【具体实施方式】
[0018]为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
[0019]本发明利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法，包括以下步骤:
[0020]I)对锦纶废丝、下脚料进行加热熔融；
[0021]2)针对使用强碱作解聚催化剂副产物过多，选择单独使用H3P04催化剂，将熔融后的锦纶废丝、下脚料进行解聚；同时为了解决废锦纶水解速度慢的问题，还可以在解聚过程中同时在反应体系中通入过热水蒸汽，加快水解速度，并减少副产物数量。
[0022]3)加入高锰酸钾作为氧化剂，对体系进行氧化，去除还原性杂质；
[0023]4)加入氢氧化钠对体系进行碱化；
[0024]5)过滤得到粗己内酰胺；
[0025]6)对得到的粗己内酰胺进行浓缩、除水、精馏和结晶得到纯己内酰胺，通过精馏、结晶提高己内酰胺的纯度。
[0026]由于废尼龙在自然条件下不腐烂、难降解，造成严重的环境问题，通过化学降解的方法来回收单体具有经济效益与社会效益。针对使用强碱作解聚催化剂副产物过多，而单独使用磷酸催化剂，工艺简单，副产物少，设备腐蚀小，生产过程安全，减少成本，废料回收利用，有利于环境保护。
[0027]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)对锦纶废丝、下脚料进行加热熔融； 2)将熔融后的锦纶废丝、下脚料进行解聚，解聚过程中用磷酸作为催化剂； 3)加入高锰酸钾作为氧化剂,对体系进行氧化； 4)加入氢氧化钠对体系进行碱化； 5)过滤得到粗己内酰胺； 6)对得到的粗己内酰胺进行浓缩、除水、精馏和结晶得到纯己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法，其特征在于，步骤2中)在解聚过程中同时在反应体系中通入过热水蒸汽。
3.一种磷酸作为催化剂在锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺中的应用，其特征在于，在对锦纶废丝、下脚料进行解聚过程中用磷酸作为催化剂。
4.根据权利要求3所述的磷酸作 为催化剂在锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺中的应用，其特征在于，在解聚过程中同时在反应体系中通入过热水蒸汽。
【文档编号】C07D223/10GK103467378SQ201310434072
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】陈万钟, 郑百宏 申请人:福建锦江科技有限公司