从发酵液中连续提取l-色氨酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其包括以下步骤：步骤一，发酵液在发酵罐内用盐酸调pH值到3.8至4.5，并加热灭活形成料液；步骤二，料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；步骤三，离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素，脱色后的流出液进入200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液；步骤四，浓缩液通过管式结晶器迅速降温结晶，结晶液经过固液分离后得色氨酸粗品；步骤五，将色氨酸粗品用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.0至5.0助溶；经活性炭脱色后同样采用步骤二至步骤四的循环方法处理，烘干即得白色的色氨酸精品。本发明提高了产品的品质和收率。
【专利说明】从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取，特别是涉及一种从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法。
【背景技术】
[0002]色氨酸已广泛应用于医药、食品、饲料等方面，发酵法生产技术有很大的进步，提取技术也有所改进和提高，但在发酵液后处理的浓缩环节目前还停留在传统的减压加热蒸发去水的阶段，即使部分专利采用了膜系统处理，也只是用纳滤作浓缩的前期初浓，再转入传统的减压加热蒸发去水至析晶，直到浓缩处理完毕。母液的再处理也是采用同样的传统方法。
[0003]专利号为CN101717360A的中国专利公开了用超滤膜去菌体和蛋白，活性炭脱色、蒸发器浓缩析出色氨酸。作为传统的加热浓缩会使部分色氨酸变成色素，一方面增加了脱色的处理难度，另一方面也降低了色氨酸的收率。
[0004]专利号为CN201010158401.1的中国专利公开了用陶瓷膜去菌体和蛋白，超滤膜除部分色素，纳滤浓缩得浓缩液，再减压浓缩。此专利在浓缩后期还是采用传统的加热浓缩法，存在减压浓缩加热时色氨酸变色，使收率下降和质量下降的问题。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其通过循环纳滤降温结晶方法革除了传统的蒸发浓缩，提高了产品的品质和收率。
[0006]本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其特征在于，其包括以下步骤:` 步骤一，发酵液在发酵罐内用盐酸调PH值到3.8至4.5，并加热灭活形成料液；
步骤二，料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；步骤三，离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素,脱色后的流出液进入200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液；
步骤四，浓缩液通过管式结晶器迅速降温结晶，结晶液经过固液分离后得色氨酸粗品；分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环浓缩，直至整批料液处理结束；
步骤五，将色氨酸粗品用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.0至5.0助溶；经活性炭脱色后同样采用步骤二至步骤四的循环方法处理，烘干即得白色的色氨酸精品。
[0007]优选地，所述管式纳滤膜系统维持温度为45°C。
[0008]优选地，所述步骤五的活性炭脱色的次数为两次。
[0009]优选地，所述母液与麦麸混合后烘干作动物饲料添加剂用。
[0010]本发明的积极进步效果在于:本发明利用高温纳滤去水并结合降温，利用色氨酸纳滤时易析出水的特性，采用管式结晶器结晶，通过固液分离将色氨酸分离出来，母液回到纳滤系统再次浓缩循环的方式不断结晶、分离出晶体、再结晶、再分离晶体，达到传统方法浓缩和结晶的效果，但本发明母液量少，收率高。【具体实施方式】
[0011]以下实施例仅用于说明本发明，但本发明并不受这些实施例的限制。
[0012]本发明从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法包括以下步骤:
步骤一，发酵液在发酵罐内用盐酸调PH值到3.8至4.5，并加热灭活形成料液；
步骤二，料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；步骤三，离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素,脱色后的流出液进入200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液；
步骤四，浓缩液通过管式结晶器迅速降温结晶，结晶液经过固液分离后得色氨酸粗品；分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环浓缩，直至整批料液处理结束；
步骤五，将色氨酸粗品用热纯水溶解，加盐酸调PH值到4.0至5.0助溶；经活性炭脱色后同样采用纳滤浓缩、降温结晶、固液分离、纳滤浓缩(步骤二至步骤四)的循环方法处理，烘干即得白色的色氨酸精品。
[0013]实施例1
本发明(实施例1)从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法包括以下步骤:
将1000L浓度为40.18g/L的L-色氨酸发酵液在发酵罐内用盐酸调pH值到4.1，并加热灭活形成料液；
料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；
离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素，脱色后的流出液用200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液，`管式纳滤膜系统维持温度为45°C ；
浓缩液通过管式结晶器降温结晶形成结晶液，结晶液经过固液分离得色氨酸粗品，分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环，直至整批料液全部处理结束。
[0014]将前述得到的色氨酸粗品96.80kg用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.3助溶。加活性炭1.0kg，70°C脱色I小时，过滤去炭，滤液再加活性炭0.5kg进行二次脱色，60°C脱色I小时，粗过滤后再用0.45 μ m滤膜精滤得近无色的精滤液。精滤液用200道尔顿的管式纳滤膜系统浓缩，纳滤系统维持温度为52°C，纳滤至料液微浑，浓缩液经管式结晶器冰盐降温析晶，晶浆液经固液分离得色氨酸湿品，母液回至纳滤膜系统再次循环，经烘干即得色泽洁白的色氨酸精品35.16kg，透光率为98.53% ;比旋度为一 30.8° ;符合药典标准。
[0015]本实施例对发酵液中色氨酸的提取收率为87.51%。
[0016]实施例2
本发明(实施例2)从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法包括以下步骤:
将2500L浓度为39.97g/L的L-色氨酸发酵液用盐酸调pH值到4.2，并加热灭活形成料液；
用压缩空气将料液压入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出
液；
离心流出液进入脱色膜系统的料液贮罐，用3000道尔顿的膜去除大部分色素，脱色后的流出液进入200道尔顿的管式纳滤膜系统的料液贮罐，纳滤至料液微浑形成浓缩液，管式纳滤膜系统维持温度为45°C ；
浓缩液通过管式结晶器降温结晶形成结晶液，入袋式自动离心机。离心出料得色氨酸粗品。母液回至纳滤膜系统再次循环，直至料液全部处理结束。母液可与麦麸混合后烘干作动物饲料添加剂用；
将色氨酸粗品232.7kg用热纯水1830L溶解，盐酸调pH值到4.5助溶。加活性炭2.5kg，70°C保温1小时，过滤去炭，得黄色滤液。滤液再加活性炭1.2kg进行二次炭脱，60°C脱色I小时，粗过滤后再用0.45 μ m滤膜精滤，得近无色的精滤液。精滤液用200道尔顿的管式纳滤膜系统浓缩到略浑，冰盐降温析晶，晶浆料分离，母液回泵入纳滤膜系统再次循环，直至料液全部处理结束。洗晶后的离心料经烘干即得色泽洁白的色氨酸精品87.7kg。透光率为99.20% ;比旋度为一31.2。，符合药典标准。
[0017]对发酵液中色氨酸计算提取收率为87.77%。
[0018]实施例3
本发明(实施例3)从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法包括以下步骤:
将2000L浓度为40.02g/L的L-色氨酸发酵液在发酵罐内用盐酸调pH值到3.8，并加热灭活形成料液；
料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；
离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素，脱色后的流出液用200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液，管式纳滤膜系统维持温度为45°C ；
浓缩液通过管式结晶器降温结晶形成结晶液，结晶液经过固液分离得色氨酸粗品，分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环，直至整批料液全部处理结束。
[0019]将前述得到的色氨酸粗品100.6kg用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.0助溶。加活性炭2.0kg，70°C脱色I小时，过滤去炭，滤液再加活性炭1.5kg进行二次脱色，60°C脱色I小时，粗过滤后再用0.45 μ m滤膜精滤得近无色的精滤液。精滤液用200道尔顿的管式纳滤膜系统浓缩，纳滤系统维持温度为52°C，纳滤至料液微浑，浓缩液经管式结晶器冰盐降温析晶，晶浆液经固液分离得色氨酸湿品，母液回至纳滤膜系统再次循环，经烘干即得色泽洁白的色氨酸精品40.35kg，透光率为98.72% ;比旋度为一 30.6° ;符合药典标准。
[0020]本实施例对发酵液中色氨酸的提取收率为87.62%。
[0021]实施例4
本发明(实施例4)从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法包括以下步骤:
将1500L浓度为41.65g/L的L-色氨酸发酵液在发酵罐内用盐酸调pH值到4.5，并加热灭活形成料液；
料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液；
离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素，脱色后的流出液用200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液，管式纳滤膜系统维持温度为45°C ；
浓缩液通过管式结晶器降温结晶形成结晶液，结晶液经过固液分离得色氨酸粗品，分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环，直至整批料液全部处理结束。
[0022]将前述得到的色氨酸粗品103.2kg用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.5助溶。加活性炭4.0kg，70°C脱色I小时，过滤去炭，滤液再加活性炭0.2kg进行二次脱色，60°C脱色I小时，粗过滤后再用0.45 μ m滤膜精滤得近无色的精滤液。精滤液用200道尔顿的管式纳滤膜系统浓缩，纳滤系统维持温度为52°C，纳滤至料液微浑，浓缩液经管式结晶器冰盐降温析晶，晶浆液经固液分离得色氨酸湿品，母液回至纳滤膜系统再次循环，经烘干即得色泽洁白的色氨酸精品45.35kg，透光率为98.12% ;比旋度为一 30.2° ;符合药典标准。
[0023]本实施例对发酵液中色氨酸的提取收率为87.43%。
[0024]本发明用高温纳滤浓缩一降温结晶一固液分离一纳滤浓缩一降温结晶一固液分离的连续循环处理方法取代传统的减压加热法，条件温和，工艺过程没有局部高温的负面影响，纳滤浓缩去水的同时也除去了小分子杂质和无机盐离子等，去水速度也比减压加热蒸发法去水速度快，能耗低，色氨酸的质量得到明显提高，收率也相应有所提高。本发明根据色氨酸纳滤浓缩时出水较快、粘度小、不易堵纳滤膜的特性，在高温管式纳滤浓缩膜处理时可将浓缩料直接浓到物料略浑，快速降温后结晶良好，根据这一特征，全程采用纳滤浓缩，操作简单，条件温和，无局部过热，收率较传统方法略高，质量好，经少量活性炭脱色二次，再用连续式膜系统浓缩、降温、分离、烘干，即可得符合药典标准的色氨酸产品。
[0025]本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何`修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
【权利要求】
1.一种从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其特征在于，其包括以下步骤: 步骤一，发酵液在发酵罐内用盐酸调PH值到3.8至4.5，并加热灭活形成料液； 步骤二，料液进入高速管式离心机，去除菌体及析出的不溶性蛋白形成离心流出液； 步骤三，离心流出液用3000道尔顿的膜去除大部分色素,脱色后的流出液进入200道尔顿的管式纳滤膜系统纳滤至料液微浑形成浓缩液； 步骤四，浓缩液通过管式结晶器迅速降温结晶，结晶液经过固液分离后得色氨酸粗品；分离出的母液回至管式纳滤膜系统再次循环浓缩，直至整批料液处理结束； 步骤五，将色氨酸粗品用热纯水溶解，加盐酸调pH值到4.0至5.0助溶；经活性炭脱色后同样采用步骤二至步骤四的循环方法处理，烘干即得白色的色氨酸精品。
2.如权利要求1所述的从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述管式纳滤膜系统维持温度为45°C。
3.如权利要求1所述的从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述步骤五的活性炭脱色的次数为两次。
4.如权利要求1所述的从发酵液中连续提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述母液与麦麸混合后烘干作动物饲料 添加剂用。
【文档编号】C07D209/20GK103641766SQ201310692894
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】朱燕, 王志伟, 张华峰, 丁亚波, 曹云锋, 田学国 申请人:江苏江山制药有限公司