一种苯甲酰甲酸甲酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种苯甲酰甲酸甲酯的制备方法，将原料2，2-二甲氧基-1-苯基乙酮溶解在有机溶剂中，有或无自由基抑制剂存在下，控制一定的反应温度，在1-16小时内通入适量的氯气与2，2-二甲氧基-1-苯基乙酮反应，一步反应即能得到苯甲酰甲酸甲酯，反应结束后，降温至50℃以下，用水洗涤，分出的有机相，再用5%的碳酸氢钠水溶液洗涤至中性，得到的有机相用无水硫酸钠干燥，再经低压精馏，即得目标产物，含量在99%以上。本发明制备过程经过一步反应完成，具有低成本、易操作、路线短、收率高、环境友好等这些优点。
【专利说明】一种苯甲酰甲酸甲酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学工业【技术领域】，具体涉及一种苯甲酰甲酸甲酯的制备方法，以2，2- 二甲氧基-1-苯基乙酮为原料，自由基抑制剂存在下，与适量的氯气反应，一步反应即能得到苯甲酰甲酸甲酯，反应结束，后处理经低压精懼，即得目标产物，含量在99%以上。本发明制备过程经过一步反应完成，具有低成本、易操作、路线短、收率高、环境友好等这些优点。
【背景技术】
[0002]苯甲酰甲酸甲酯是农药苯嗪草酮以及治疗胃和十二指溃疡的药物一安胃灵的中间体，同时也是制备大分子光引发剂754的重要原料。其本身就是一种高效、不黄变的自由基(I)型液体光引发剂，即光引发剂MBF，其结构如下式，主要与单或多官能团乙烯基单体和齐聚物共同用于不饱和预聚物(如:丙烯酸脂)的UV固化体系。
[0003]
【权利要求】
1.一种苯甲酰甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述苯甲酰甲酸甲酯的制备方法包括以下步骤: . 1)在有机溶剂中，自由基抑制剂存在下，加热，控制一定的反应温度，在1-16小时内通入适量的氯气与2，2- 二甲氧基-1-苯基乙酮反应，TLC或GC监测反应终点； . 2)反应结束后，降温至50°C以下，用水洗涤1-3次，分出的有机相，再用5%的碳酸氢钠水溶液洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥有机相； . 3)有机相经低压精馏，即得目标产物，GC检测含量在99%以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中的溶剂选自氯苯、 二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、正戊醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中的溶剂用量选自2， . 2- 二甲氧基-1-苯基乙酮质量的0.5-15倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中的溶剂用量选自2， . 2- 二甲氧基-1-苯基乙酮质量的0.5 -3.5倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中的自由基抑制剂选 自苯酚、对甲基 苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、2，4- 二甲基苯酚、2，4_ 二叔丁基苯酚、2，6- 二甲基苯酚、2，6- 二叔丁基苯酚、2，6- 二叔丁基对甲苯酚及 . 8-羟基喹啉一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中所用的自由基抑制 剂的用量选自2，2-二甲氧基-1-苯基乙酮质量的0.0Ol -20.0倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中所用反应温度选自 . 750C -135°C。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中所用反应温度选自 .100-120。。。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤I)中所用氯气的量选自 . 2，2-二甲氧基-1-苯基乙酮物质的量的1-100倍。
【文档编号】C07C67/39GK103787886SQ201410032718
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2013年7月15日
【发明者】赵国锋, 李钰, 武瑞, 张齐, 王晓蒙, 毛桂红, 徐新元, 石智铭 申请人:天津久日化学股份有限公司