制备氟苯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备氟苯的方法，该方法包括先将苯胺与31%盐酸按质量比为1:1～2在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应30min～60min，得到中间产物Ⅰ；将所述中间产物降温至-6℃～-12℃，然后加入占所述中间产物Ⅰ质量40%～45%的亚硝酸铵进行反应1h～3h，反应温度控制在35℃～55℃，得到中间产物Ⅱ；向中间产物Ⅱ中再加入占所述中间产物Ⅱ质量20%～30%的氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀；将制得的沉淀进行蒸馏，收集80℃～120℃的馏分Ⅰ，将所述馏分Ⅰ调节PH至中性，然后再进行一次蒸馏，收集90℃～100℃的馏分Ⅱ，制得。该方法在制备过程中产生的废气少，生产成本低。
【专利说明】制备氟苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学品制备【技术领域】，具体涉及一种制备氟苯的方法。
【背景技术】
[0002]氟苯，是一种无色液体，熔点为_42°C，沸点为85°C，折射率为1.4650，相对密度为1.024，不溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、苯混溶。氟苯主要用作制备抗精神病特效药氟呱丁醇、达罗呱丁苯、三氟哌啶醇、三氟哌啶苯、五氟利多、喹诺酮类药物-环丙沙星等主要原材料。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种制备氟苯的方法，该方法在制备过程中产生的废气少，生产成本低。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种制备氟苯的方法，包括以下制备方法:
A、先将苯胺与31%盐酸按质量比为1:1~2在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应30min~60min，得到中间产物I ; B、将所述中间产物降温至-6°C~_12°C，然后加入占所述中间产物I质量40%~45%的亚硝酸铵进行反应Ih~3h，反应温度控制在35°C~55°C，得到中间产物II ；
C、待步骤B所述反应结束后，再加入占所述中间产物II质量20%~30%的氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀；
D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏，收集80°C~120°C的馏分I，将所述馏分I调节PH至中性，然后再进行一次蒸馏，收集90°C~100°C的馏分II，制得。
【具体实施方式】
[0005]以下结合具体实例对本发明作进一步详述:
实施例1
一种制备氟苯的方法，包括以下制备方法:
A、先将5Kg苯胺与5 Kg 31%盐酸在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应30min，得到中间产物I;
B、将所述中间产物降温至_6°C，然后加入4Kg亚硝酸铵进行反应3h，反应温度控制在35°C，得到中间产物II ；
C、待步骤B所述反应结束后，再加入2.8 Kg氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀；
D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏，收集80°C~120°C的馏分I，将所述馏分I调节PH至中性，然后再进行一次蒸馏，收集90°C~100°C的馏分II，制得。
[0006]实施例2
一种制备氟苯的方法，包括以下制备方法:A、先将5Kg苯胺与10 Kg 31%盐酸在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应40min，得到中间产物I ;
B、将所述中间产物降温至-10°C，然后6.3 Kg亚硝酸铵进行反应2h，反应温度控制在45°C，得到中间产物II ；
C、待步骤B所述反应结束后，再加入5.3Kg氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀；
D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏，收集80°C~120°C的馏分I，将所述馏分I调节PH至中性，然后再进行一次蒸馏，收集90°C~100°C的馏分II，制得。
[0007]实施例3
一种制备氟苯的方法，包括以下制备方法:
A、先将5Kg苯胺与5 Kg 31%盐酸在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应60min，得到中间产物I;
B、将所述中间产物降温至_12°C，然后加入4.5 Kg亚硝酸铵进行反应lh，反应温度控制在55°C，得到中间产物II ； C、待步骤B所述反应结束后，再加入4.3 Kg氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀；
D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏，收集80°C~120°C的馏分I，将所述馏分I调节PH至中性，然后再进行一次蒸馏，收集90°C~100°C的馏分II，制得。
【权利要求】
1.一种制备氟苯的方法，其特征在于包括以下制备方法: A、先将苯胺与31%盐酸按质量比为1:1~2在密封环境下混合均匀，并继续进行搅拌反应30min~60min，得到中间产物I ; B、将所述中间产物降温至-6°C~_12°C，然后加入占所述中间产物I质量40%~45%的亚硝酸铵进行反应Ih~3h，反应温度控制在35°C~55°C，得到中间产物II ； C、待步骤B所述反应结束后，再加入占所述中间产物II质量20%~30%的氟硼酸饱和溶液进行反应，产生沉淀； D、将步骤C制得的沉淀进行蒸馏，收集80°C~120°C的馏分I，将所述馏分I调节PH至中性，然后再进行 一次蒸馏，收集90°C~100°C的馏分II，制得。
【文档编号】C07C25/13GK104030882SQ201410297680
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月29日 优先权日:2014年6月29日
【发明者】陈昆 申请人:陈昆