专利名称：一种氟苯尼考中间体盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及到氟苯尼考中间体盐及其制备过程中脱硼方法。
背景技术：
氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，1993年挪威批准该药治疗鲑的疖病，1995年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。(I)是制备氟苯尼考的关键中间体。
权利要求
1.一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于 OH OQH λ A0^ch硼氢化钾酸 ^^
2.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述酸选用盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸、草酸、丙二酸一种或者上述酸按照任意比例混合形成的混合酸，优选盐酸。
3.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述碱选用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠，优选氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述酸调PH 为 1-4，优选 3-3.5。
5.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述保温温度为 50-80°C，优选 75-80°C。
6.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述保温时间为l_4h，优选2-2. 5h。
7.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述碱调PH 为 6-9，优选 7-7. 5。
8.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，其特征在于所述干燥方法选用喷雾干燥、蒸干及减压干燥，优选喷雾干燥。
全文摘要
本发明提供一种氟苯尼考中间体盐的制备方法，以式Ⅱ的D-苏对-甲基磺酰苯基丝氨酸乙酯和硼氢化钾为原料，以甲醇为溶剂，在35℃反应5h，用酸调pH值至酸性，在保温温度下保温一段时间，蒸馏，剩余物用碱调，干燥，制得式Ⅲ的目标化合物氟苯尼考中间体盐。本发明具有工艺简单、反应条件温和、收率比相关文献报道高2-3个百分点、成本比方献报道低1-2个百分点，而且使用的原料不会造成环境污染等优点。
文档编号C07C317/32GK102320999SQ20111017624
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者李思全, 童国青, 竺亚庆, 郭磊, 陈小刚, 陈林静 申请人:新昌和宝生物科技有限公司