一种聚醚型温控配体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚醚型温控配体的制备方法，包括：在用少量水润湿的三口烧瓶中加入一定量的邻苯二酚，于5℃以下滴入1.5倍摩尔数的邻苯二酚，滴加完毕后，在室温下反应30min；然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4MPa、91℃的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为82.5%。
【专利说明】一种聚醚型温控配体的制备
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚醚型温控配体的制备，属于催化剂领域。
【背景技术】
[0002] 温控配体是指具有低温（〈浊点）下溶于水，高温（> 浊点）下从水中析出 的逆反"温度-水溶性"特征的膦配体。金子林等将非离子表面活性剂浊点的概念引入 膦配体的设计和合成，提出将乙氧基链接到三苯基膦母体，从而制得一类具有逆反"温 度-水溶性"特征的非离子水溶性膦配体温控配体，首例温控配体是聚乙氧基三羟苯基 (poly-oxyethylene-substituted tiphenylphosphines , PETPP)〇
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种聚醚型温控配体的制备方法，包括：在用少量水润湿的三口烧瓶 中加入一定量的邻苯二酚，于5 °C以下滴入1. 5倍摩尔数的三氯化磷，滴加完毕后，在室温 下反应30 min;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后，减压蒸馏，收集2. 4 Mpa、91 °C的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为82. 5 %。
[0004] 本发明的有益效果是：本发明制备的聚醚型温控配体与钯配合形成的催化剂，可 以有效的对双键进行加氢，且催化剂可以循环使用。
【具体实施方式】
[0005] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。
[0006] 实施例1 在用少量水润湿的三口烧瓶中加入10克邻苯二酚，于5 °C以下滴入20克的三氯化磷， 滴加完毕后，在室温下反应30 min ;然后滴入20克的三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后， 减压蒸馏，收集2.4 Mpa、91 °C的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为80 %。
[0007] 实施例2 在用少量水润湿的三口烧瓶中加入15克邻苯二酚，于5 °C以下滴入25克三氯化磷， 滴加完毕后，在室温下反应30 min ;然后25克三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后，减压蒸 馏，收集2.4 Mpa、91 °C的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为85 %。
[0008] 实施例3 在用少量水润湿的三口烧瓶中加入22克邻苯二酚，于5 °C以下滴入30克三氯化磷，滴 加完毕后，在室温下反应30 min ;然后滴入30克三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后，减压 蒸馏，收集2.4 Mpa、91 °C的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为85 %。
[0009] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种聚醚型温控配体的制备方法，包括：在用少量水润湿的三口烧瓶中加入一定 量的邻苯二酚，于5 °C以下滴入1. 5倍摩尔数的邻苯二酚，滴加完毕后，在室温下反应30 min;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后，减压蒸馈，收集2.4 Mpa、91 °C的馏分，即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯，收率为82. 5 %。
2. 权利要求1所述一种聚醚型温控配体的制备方法，邻苯二酚与邻苯二酚的摩尔比为 1:1. 5。
【文档编号】C07F9/6571GK104151361SQ201410355098
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】刘琴 申请人:刘琴