一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，包括以下步骤，利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中二醋酸丁烯二醇酯与水的摩尔比1∶12-1∶24.5，反应过程中保持体系常温常压，持续搅拌，并缓慢通入微量氧气氮气混合气体，其中氧氮比为1∶8，通入速度20-35ml/min.m3，本发明采用混合制剂硫酸氢钠和醋酸钠，常温常压条件下，水解绿色合成丁烯二醇，反应废弃物少，且易于处理，聚合物少，一步合成，操作条件好，生产成本低廉，生产投资少，产物转化率高，具有较好的生产便捷性。
【专利说明】一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法。
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【背景技术】
[0003]二醋酸丁烯二醇酯是生产1，4-丁二醇工业化生产的关键中间体，其直接加工的产品丁烯二醇可用于医药化工等多种【技术领域】。原有丁烯二醇常采用乙炔甲醛加成，采用选择性催化氢化，获得目标产物丁烯二醇。由于采用乙炔法生产加工，因此此生产路线环境污染大，废弃物多，越来越不利于中国现在绿色环境的需求，寻找一种便捷廉价，特别是环境友好的丁烯二醇的生产工业技术成为我们关注的焦点之一。
[0004]采用2-丁烯法生产加工1，4-丁二醇的生产技术方案，具有环境友好，生产技术可靠安全，投资成本低廉，原材料价格有竞争力，正在成为人们加快1，4-丁二醇工业产业结构调整，特别是开辟一条中国人自主开发的工业技术方案。
[0005]二醋酸丁烯二醇酯的来源主要是丁二烯与醋酸、氧气化合得到，国内外对二醋酸酯丁烯二醇的水解鲜有报道，这主要是由于二醋酸丁烯二醇酸性或水性条件水解都会存在一些聚合物或醚化产物，产物杂质较高，粗品后续精制难度较大，为解决这些问题，开发新的水解技术与水解方法，解决二醋酸丁烯二醇酯水解问题就显得尤为重要。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明技术是为了解决【背景技术】的不足，提供一种改进的二醋酸丁烯二醇酯水解生产技术合成方法，以便彻底解决原有醋酸酯水解生产过程中出现的种种技术问题。
[0008]本发明的目的是以如下方式实现的:一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，包括以下步骤:
A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中二醋酸丁烯二醇酯与水的摩尔比1:12-1:24.5,反应过程中保持体系常温常压，持续搅拌，并缓慢通入微量氧气氮气混合气体，其中氧氮比为1:8，通入速度20-35ml/min.m3 ；
B、步骤A中的催化合成体系为:
硫酸氢钠与醋酸钠的混合固体，其中硫酸氢钠与醋酸钠摩尔比为1:4-1:8 ；
更进一步的优化方案是，上述的一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，采用步骤B所述的催化剂，用量以加入醋酸酯质量计，3-6%即可，反应3-5小时。
[0009]本发明的优点:本发明采用混合制剂硫酸氢钠和醋酸钠，常温常压条件下，水解绿色合成丁烯二醇，反应废弃物少，且易于处理，聚合物少，一步合成，操作条件好，生产成本低廉，生产投资少，产物转化率高，具有较好的生产便捷性。
[0010]【具体实施方式】:
一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，包括以下步骤: A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中二醋酸丁烯二醇酯与水的摩尔比1:12-1:24.5,反应过程中保持体系常温常压，持续搅拌，并缓慢通入微量氧气氮气混合气体，其中氧氮比为1:8，通入速度20-35ml/min.m3 ；
B、步骤A中的催化合成体系为:
硫酸氢钠与醋酸钠的混合固体，其中硫酸氢钠与醋酸钠摩尔比为1:4-1:8 ;采用步骤B所述的催化剂，用量以加入醋酸酯质量计，3-6%即可，反应3-5小时。
[0011]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，包括以下步骤: A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中二醋酸丁烯二醇酯与水的摩尔比1:12-1:24.5,反应过程中保持体系常温常压，持续搅拌，并缓慢通入微量氧气氮气混合气体，其中氧氮比为1:8，通入速度20-35ml/min.m3 ； B、步骤A中的催化合成体系为: 硫酸氢钠与醋酸钠的混合固体，其中硫酸氢钠与醋酸钠摩尔比为1:4-1:8。
2.根据权利要求1所述的一种二醋酸丁烯二醇酯的生产方法，其特征在于:采用步骤B所述的催化剂，用量以加入醋酸酯质量计，3-6%即可，反应3-5小时。
【文档编号】C07C29/09GK104292076SQ201410531814
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】蒋明 申请人:江苏常州酞青新材料科技有限公司