通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法

通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，通过对隔膜压滤机提前进行预热升温或降温至物料分离温度并在此分离温度下保温过滤。本发明釆取向压滤机过滤板中通入预热溶剂或采用溶剂循环加热的预热处理方式来严格控制的物料分离温度，能够实现产品的快速分离，工艺操作简单，生产过程安全可靠，较大程度减少了生产周期和劳动力需求，污染排放少，产品质量符合下游厂家较为苛刻的质量要求，适合于工业化大生产。
【专利说明】通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于化学【技术领域】，涉及一种通过对隔膜压滤机的改进操作来提升对分离 温度敏感的化工产品质量的制备方法，具体涉及一种通过改进隔膜压滤操作来提升化工产 品质量的制备方法。

【背景技术】
[0002] D_(+)_对甲砜基苯丝氨酸乙酯是(简称D-乙酯）是由DL_(±)_对甲砜基苯丝氨 酸乙酯经过L_(+)_酒石酸光学拆分而得到，该中间体是合成甲砜霉素及氟苯尼考的重要 中间体，特别是氟苯尼考是优良的兽用广谱抗菌素，低毒无残留，无耐药性。由于氟苯尼考 用量的快速增长带动了中间体的需求的增长。
[0003] 大多数的化学反应，如果生成物为手性化合物，一般会生成两种或以上的对映异 构体，但绝大多数的药物都只有一个对映异构体对生物有效，另一对映异构体无效或有害， 甚至造成对生物体的永久性致残损伤。因此，要将混合对映异构体进行拆分分离，真正得到 纯净的一种有效对映体，不断提高有效对映体的质量和品质，这对我们人类来说手性化合 物的合成和分离是至关重要的待解难题。
[0004] DL-(±)_对甲砜基苯丝氨酸乙酯，其结构式如下：

【权利要求】
1. 通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其特征在于：通过对隔膜 压滤机提前进行预热升温或降温至物料分离温度并在此分离温度下保温过滤。
2. 根据权利要求1所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于：所述化工产品指对分离温度敏感的化工产品。
3. 根据权利要求1所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于：所述化工产品指采用L- ( + )-酒石酸进行光学拆分的DL-(±)_对甲砜基苯丝 氨酸乙酯。
4. 根据权利要求3所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于：采用L- ( + )-酒石酸对DL-(±)_对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分，反应完毕后 冷却降温至25~35°C，准备压滤；压滤之前对隔膜压滤机进行预热处理，然后在25~35°C下 保温压滤，分离得到DL-(±)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯*L- ( + )-酒石酸粗盐，经过后处理得 到D- (+)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
5. 根据权利要求4所述的一种通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方 法，其特征在于：反应完毕后冷却降温所述的温度为28~31°C，保温压滤所述的温度也为 28 ?31。。。
6. 根据权利要求4所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于：所述预热处理为向压滤机过滤板中通入预热溶剂或采用溶剂循环加热的方式。
7. 根据权利要求6所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于向压滤机过滤板中通入预热溶剂过程为： 进行拆分之前，在溶剂加热釜中加入足量拆分溶剂，釜夹套中通入蒸汽或热水加热，溶 剂升温并保持温度在3(T35°C ;拆分放料压滤前，开启压滤机进料泵，提前向压滤机进料通 入预热后的拆分溶剂，当压滤机充满热溶剂后停止进料泵，对压滤机预热保温。
8. 根据权利要求6所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，其 特征在于所述溶剂循环加热为： 进行拆分之前，在溶剂加热釜中加入足量拆分溶剂，釜夹套中通入蒸汽或热水加热，溶 剂升温并保持温度在3(T35°C ;拆分放料压滤前，开启压滤机进料泵，提前向压滤机进料通 入预热后的拆分溶剂，当压滤机充满热溶剂后，溶剂返回至溶剂加热釜中继续加热，一直开 启压滤机进料泵，使溶剂在溶剂加热釜和压滤机中不断循环，使压滤机整体预热，直至压滤 机母液出口温度和拆分分离温度一致后停止循环，使压滤机保温在28?31°C。
【文档编号】C07C317/48GK104402779SQ201410565252
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】欧阳建峰, 黄朝纲, 张晖, 孙衍辉, 孙静丽 申请人:安徽扬子化工有限公司