一种从gcle母液中回收2-巯基苯并噻唑方法
【专利摘要】本发明属于资源回收再利用领域，涉及医药中间体生产过程中原料的回收工艺，尤其涉及一种从GCLE母液中回收二巯基苯并噻唑方法。该方法采取减压浓缩、过滤等工艺，节约能源费用，可以有效将料液中的2-巯基苯并噻唑进行回收再利用，该回收工艺简单，易操作，同时本发明中药物中间体GCLE母液采用减压蒸馏，克服了常压蒸馏时间较长，温度较高，长时间加热使溶液中部分组分碳化的缺陷，精制过程简单，精制效果好。该工艺收率50％以上，能有效的提高2—巯基苯并噻唑回收率，节约原料成本。
【专利说明】-种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于资源回收再利用领域，涉及医药中间体生产过程中原料的回收工艺， 尤其涉及一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法。
【背景技术】
[0002] 7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯（GCLE)是一合成新型头孢菌素 母核之一，是一种应用非常广泛地药物中间体，能合成多种头孢菌素产品。药物中间体GCLE 生产过程包括开环交换和氯化合环工序，2-巯基苯并噻唑是开环交换工序重要原料之一。 开环交换反应式如下所示：
【权利要求】
1. 一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，该方法的具体步骤如 下： (1) 药物中间体GCLE开环交换工序母液，进行减压蒸馏溶剂，蒸馏至料液成粘稠状结 束； (2) 在（1)料液中的加入氢氧化钠溶液，调pH至12.0-13.0，升温至601：，并于60-651： 保温0. 5-lh，趁热过滤，弃去油状不溶物； (3) 将⑵得到的滤液，在温度50°C以下，滴加 HC1溶液，溶液随着HC1用量的增加颜 色变浅，并有固体不溶物析出，滴至终点pH为6. 0±0. 2 ; (4) 降温，固液分离得固体，用水洗涤固体，抽干，50°C干燥得到粗品； (5) 将⑷得到的粗品加入3-5倍85%-90%乙醇室温搅拌1小时，降温0-5°C，固液 分离得固体，用有机溶剂洗涤固体，出料，干燥，得到精品。
2. 根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于， 步骤（2)中氢氧化钠溶液浓度为0. 5mol/L。
3. 根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于， 步骤（3)中HC1溶液的体积分数为10%。
4. 根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于， 步骤（3)或（5)中固液分离手段为抽滤、离心或过滤。
5. 根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于， 步骤（5)中有机溶剂为冷乙醇。
【文档编号】C07D277/72GK104356091SQ201410614774
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】芮庆云, 赵君彦, 黄薇 申请人:天津医药集团津康制药有限公司