以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法
【专利摘要】以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法，涉及一种分离叔丁醇-水的装置及其方法，包括原料储罐，精馏塔和萃取剂回收罐；萃取精馏塔为常压塔，设计温度在157℃以上；精馏塔具有25块理论板，塔顶萃取剂入口设在第二块理论板上；原料入口设在第10块理论板上；塔釜出口与萃取剂回收罐相连接；萃取剂回收罐为减压蒸馏罐，设计温度和压力分别为185℃，真空度0.08MPa。本发明具有更好的分离效果，可得到高纯度的叔丁醇溶液；同时使用这种低挥发度的离子液体做萃取剂可避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题；并在萃取剂分离，回用等方面也具有明显优势。
【专利说明】以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分离叔丁醇-水的装置及其方法，特别是涉及一种以氯化1-(2-氯乙基)-3_甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法。
【背景技术】
[0002]叔丁醇是重要的有机化学品。常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂；用作内燃机燃料添加剂(防止化油器结冰)及抗爆剂；作为有机合成的中间体及生产叔丁基化合物的烷基化原料，可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，用于合成药物、香料；叔丁醇脱水可制取纯度99.0-99.9%的异丁烯；用作工业用洗涤剂的溶剂，药品萃取剂、杀虫剂、蜡用溶剂、纤维素酯、塑料和油漆的溶剂，还用于制造变性酒精、香料、果子精、异丁烯等。在叔丁醇的生产过程中，会产生叔丁醇和水的共沸物，因此用普通方法无法得到高纯度的叔丁醇。萃取精馏是从塔顶向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)，以改变原有组分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法，其要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与组分形成共沸液，容易回收。萃取精馏的关键技术为萃取剂的选择，传统的有机溶剂用量大、能耗高。在这种情况下，离子液体的可忽略蒸汽压、化学稳定性高、沸点高、可循环使用等优点可以弥补有机溶剂的缺陷。离子液体根据其阴阳离子官能团的不同，理论上具有上亿种。离子液体氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑是一种高亲水性的离子液体，理论上当其与原料质量比为0.13时即可完全消除叔丁醇和水之间的共沸；氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑在分离温度下呈液体状态，输送过程中可按一般流体进行处理；氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑分解温度超过300°C，几乎完全不挥发，因此可通过减压蒸馏进行回收，避免使用回收塔。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以氯化1-(2-氯乙基)-3_甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法，采用离子液体氯化1- (2-氯乙基)-3-甲基咪唑作为萃取剂进行萃取精馏操作，比使用普通有机萃取剂具有更好的分离效果，可得到高纯度的叔丁醇溶液；同时使用这种低挥发度的离子液体做萃取剂可避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题；并在萃取剂分离，回用等方面也具有明显优势。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置，所述装置包括原料储罐，精馏塔和萃取剂回收罐；萃取精馏塔为常压塔，设计温度在157°C以上；精馏塔具有25块理论板，塔顶萃取剂入口设在第二块理论板上；原料入口设在第10块理论板上；塔釜出口与萃取剂回收罐相连接；萃取剂回收罐为减压蒸馏罐，设计温度和压力分别为185°C，真空度 0.08MPa。
[0005]所述的以氯化1- (2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置，所述装置设有能使离子液体氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑在精馏塔和萃取剂回收罐之间循环使用的通道。
[0006]以氯化1-(2-氯乙基)-3_甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的方法，所述方法以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂，在塔顶得到高纯度的叔丁醇，萃取剂氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑能够在回收后循环利用；萃取精馏在常压下操作，萃取剂与叔丁醇-水混合原料分别从顶部和中部进入萃取精馏塔，萃取剂与原料液质量比为0.1-0.7，回流比在1.0-4.0，塔顶温度为81-83°C，塔釜温度为130-160°C。
[0007]所述的以氯化1- (2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的方法，所述萃取剂氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑通过如下方法制得:氮气保护下将N-甲基咪唑与
I,2-二氯乙烧按摩尔比1:1.2加入反应爸,在75°C下搅拌反应6h,再通过洗漆、过滤及减压蒸馏除去杂质。
[0008]本发明的优点与效果是:
本发明采用离子液体氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑作为萃取剂进行萃取精馏操作，比使用普通有机萃取剂具有更好的分离效果，可得到高纯度的叔丁醇溶液；同时使用这种低挥发度的离子液体做萃取剂可避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题；并在萃取剂分离，回用等方面也具有明显优势。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明方法采用的装置及流程示意。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0011]图中:原料储罐1、原料储罐泵2、萃取精馏塔换热器3、换热器4、萃取精馏塔5、塔釜加热器6、回流罐泵7、回流罐8、塔顶冷凝器9、减压蒸馏罐10、离心泵11。
[0012]实施例1:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有25块理论板，萃取剂氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为10kg/h，叔丁醇和水从第10块理论板进入，组成为叔丁醇88wt%，水12 wt%，流量为90kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比2，萃取精馏塔顶温度为81.4°C，塔釜温度为133°C，塔顶可以得到质量分数为96.1%的叔丁醇。萃取精馏塔塔底产物水和氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑混合物进入溶剂回收罐减压蒸馏，蒸馏温度为170°C，真空度0.08MPa，罐底得到纯氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑，可循环回萃取精馏塔进行重复使用。
[0013]实施例2:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有25块理论板，萃取剂氯化
1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为20kg/h，叔丁醇和水从第10块理论板进入，组成为叔丁醇88wt%，水12 wt%,流量为80kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比2，萃取精馏塔顶温度为82.2V，塔釜温度为137°C，塔顶可以得到质量分数为99.0%的叔丁醇。
[0014]萃取精馏塔塔底产物水和氯化1-(2-氯乙基)-3_甲基咪唑混合物进入溶剂回收罐减压蒸馏，蒸馏温度为170°C，真空度0.08MPa，罐底得到纯氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑流循环回萃取精馏塔进行重复使用。
[0015]实施例3:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有25块理论板，萃取剂氯化
1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为40kg/h，叔丁醇和水从第10块理论板进入，组成为叔丁醇88wt%，水12 wt%,流量为60kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比2，萃取精馏塔顶温度为82.7 V，塔釜温度为142°C，塔顶可以得到质量分数为99.7%的叔丁醇。
[0016]萃取精馏塔塔底产物水和氯化1-(2-氯乙基)-3_甲基咪唑混合物进入溶剂回收罐减压蒸馏，蒸馏温度为170°C，真空度0.08MPa，罐底得到纯氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑流循环回萃取精馏塔进行重复使用。
【权利要求】
1.以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置，其特征在于，所述装置包括原料储罐，精馏塔和萃取剂回收罐；萃取精馏塔为常压塔，设计温度在157°C以上；精馏塔具有25块理论板，塔顶萃取剂入口设在第二块理论板上；原料入口设在第10块理论板上；塔釜出口与萃取剂回收罐相连接；萃取剂回收罐为减压蒸馏罐，设计温度和压力分别为185°C，真空度0.08MPa。
2.根据权利要求1所述的以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置，其特征在于，所述装置设有能使离子液体氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑在精馏塔和萃取剂回收罐之间循环使用的通道。
3.以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的方法，其特征在于，所述方法以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂，在塔顶得到高纯度的叔丁醇，萃取剂氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑能够在回收后循环利用；萃取精馏在常压下操作，萃取剂与叔丁醇-水混合原料分别从顶部和中部进入萃取精馏塔，萃取剂与原料液质量比为0.1-0.7，回流比在1.0-4.0，塔顶温度为81-83°c，塔釜温度为130-160。。。
4.根据权利要求1所述的以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的方法，其特征在于，所述萃取剂氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑通过如下方法制得:氮气保护下将N-甲基咪唑与1，2_ 二氯乙烷按摩尔比1:1.2加入反应釜，在75°C下搅拌反应6h，再通过洗涤、过滤及减压蒸馏除去杂质。
【文档编号】C07C29/84GK104383711SQ201410671480
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】张爱笛, 李安秀, 张志刚, 张弢 申请人:沈阳化工大学