专利名称：发酵法生产甘油的甘油提取技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及发酵法生产甘油尤其是发酵甘油的提取技术。
甘油是轻工、化工、医药等工业重要原料，甘油来源目前国内以肥皂工业的废水提取为主，国外化工合成的比例更大些。采用有机物为基质如糖类进行发酵法生产甘油则为一新途径。该法提取甘油与上述甘油来源有明显差异。由于发酵液中含有高浓度的糖类、糊精、淀粉、胶体等有机物，在浓缩时会强烈发粘，而甘油提取蒸馏的沸点很高，长时间的蒸馏，即使真空度很高，也会造成上述有机物的严重焦化。此时，不仅因粘度特大而阻碍了甘油成分的汽化，而且还会产生厚而硬的锅垢，使蒸馏操作难以进行，容器无法清洗。过去曾进行了真空蒸馏，溶剂萃取法、离子交换和离子推斥法或交叉混用提取甘油的大量应用和研究，但有的效果不好，有的成本太高，所以实用意义不大，所以提取甘油技术是发酵法生产甘油工业巩固、稳定和发展的关键之一。本发明的目的是寻求一种操作简单、提取率高、成本低廉、易于推广的提取工艺，不仅适用于发酵法甘油的提取，而且对从高粘度易焦化的溶剂中采用蒸发或蒸馏提取高沸点成分物质亦为可能。
本发明的提取工艺为甘油发酵液净化-浓缩-蒸馏-稀释脱色、去嗅-浓缩。具体的实施方法是甘油发酵液，约含甘油8-12%，残糖1.5-4.5%，加入硅藻土作为助滤剂，加量每平方米过滤面积200-400克，进行板框压液，然后真空浓缩至甘油含量为40-60%，此时浓缩液中含残糖15-60%，加入占残糖量10-50%的无机物粉末以珍珠岩，凹凸棒土，硅藻土，陶瓷等为好，在600-750mmHg真空度下进行真空蒸馏。约在130℃开始流出甘油，当温度升至180℃则真空蒸馏结束。蒸馏液合并稀释至甘油含量50%左右，加热至95℃以上20分钟，冷却至80-85℃加活性炭1%(w/v)，搅拌，趁热过滤、脱色、脱嗅，然后再蒸发，得到95%浓缩工业甘油。
本发明的甘油提取技术，发酵液净化处理简单，仅加入助滤剂过滤即可。在蒸馏过程中添加无机物粉末，使糖含量很大甚至超过甘油含量的情况下，甘油的蒸馏得率也可达80-90%，甚至90%以上，而且产生的厚而硬的锅垢很易除去，便于连续进行真空蒸馏操作，在不增加辅助设备的情况下，使得过去无法正常进行的真空蒸馏操作得以实现，由于所加无机物价格非常便宜，化学稳定性极强，所以是一项投资少，维持费低，成本低，简单易行，易于推广的新技术。
现有的甘油提取工艺，发酵液净化工序复杂，要加Ca(OH)2等先行破坏部分残糖，再加活性白土搅拌，再过滤。另外，在蒸馏过程中，残糖的焦化变硬使甘油难于蒸馏，使蒸馏效率大大下降，厚而硬的锅垢则使蒸馏操作无法进行，锅垢排除异常困难，一般而当甘油残糖小于4则蒸馏非常困难，当甘油∶残糖小于2则蒸馏操作无法进行。
本发明提供了一种全新的工艺，由于蒸馏能在甘油∶残糖为1∶1情况下顺利进行操作，故净化操作大为简化，整个蒸馏收率可达80-90%，甚至90%以上，在简化工艺和减低成本的基础上，使发酵法甘油的生产在经济上能与其它方法并存。
实施例甘油发酵液甘油含5.9克/100毫升，糖含1.7克/100毫升，含甘油42克。真空吸滤，每平方米加硅藻土300克，得净化液490毫升。加凹凸棒土3.5克，于750mmHg真空度下真空蒸馏，再稀释并加入1%活性炭脱色、脱嗅、浓缩，最后实得甘油38克，蒸馏效率为90%，锅垢用热水浸泡即浮起除去。
权利要求
1.一种以有机物如粉末葡萄糖、酶法葡萄糖液、酸法葡萄糖液，糖蜜为原料发酵法生产甘油，用真空蒸馏的方法提取甘油的技术，本发明的特征是在甘油发酵液中添加助滤剂硅藻土净化、压滤，得到含糖发酵甘油滤液，将净化滤液真空浓缩，在浓缩液中加入无机物粉末，进行真空蒸馏，再稀释经活性炭脱色、脱嗅、蒸发后得到95%的工业甘油。
2.如权利要求1所述的发酵甘油提取技术，其特征是真空蒸馏时添加的无机物粉末是珍珠岩、凹凸棒土、硅藻土、陶瓷等粉末，添加量为浓缩液中残糖含量的10-50%。
3.如权利要求1、2所述的发酵甘油提取技术，其特征是甘油发酵液净化所加入硅藻土的量为每平方米过滤面积200-400克，真空浓缩时浓缩液的甘油含量为40-60%，真空蒸馏时真空度为600-750mmHg。
全文摘要
甘油是轻工、化工、医药等工业的重要原料，以有机物如糖类为原料进行发酵法生产甘油是甘油来源的一条有效途径，而发酵法生产甘油的甘油提取技术仍是一个难题。本发明采用添加无机物粉末真空蒸馏的甘油提取技术，净化处理简单，可使甘油的蒸馏效率达80-90％，蒸馏锅垢很易除去，是一项投资少，成本低，简易可行的发酵甘油提取技术。
文档编号C07C31/22GK1047532SQ8910361
公开日1990年12月5日 申请日期1989年5月24日 优先权日1989年5月24日
发明者诸葛健, 刘小震 申请人:无锡轻工业学院