专利名称：由苯甲醛生产间氯苯甲醛的方法
技术领域：
本发明涉及一种由苯甲醛生产间氯苯甲醛的方法。
间氯苯甲醛是重要的医药、农药及有机合成的中间体。目前生产间氯苯甲醛的方法是用苯甲醛先硝化得间硝基苯甲醛，再经酸化，再用水蒸汽蒸馏，乙醚提取，干燥，过滤，最后经减压分馏而制得。其反应式
苯工艺方法存在工艺复杂，耗酸量大，“三废”多的缺陷。
本发明的目的是提供一种从苯甲醛一步反应制取间氯苯甲醛的简便方法。从而克服现有技术不足之处。
为达到上述目的本发明采用的工艺方法是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶和尾气排放吸收装置中，先加入适量的二氯化物溶剂和适量的催化剂三氯化铝，加热并保温在一定温度范围内，滴加一定量的苯甲醛，并在一定温度范围内，进入一定量的氯气进行氯化反应，停止通氯，并继续保温反应一定时间，然后将氯化液加入到另一只备有一定量的水和盐酸中，进行水解，取出其中氯化液(有机)送进精馏塔中进行分馏，即可得到间氯苯甲醛。
本发明所用的溶剂二氯化物为二氯乙烷，且溶剂和苯甲醛的重量比为2.7∶1。三氯化铝与苯甲醛的重量比为1.35∶1通入的氯气量与苯甲醛的重量比为0.54∶1，加热保温温度为35～45℃。
综上所述，本发明提出的方法，即在特定的溶剂中，加入特殊的催化剂，在一定的温度下，进行氯化反应，然后经水解精馏，就可得到产品，由此可见，本发明是具有工艺简单，原料耗用少，成本低，排污少等优点。
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
在装有搅拌器的三口烧瓶装置中，先加入二氯乙烷600克在搅拌情况下，加入三氯化铝300克，然后加热升温使釜内温度达55℃，并使釜内保温55～60℃，滴加苯甲醛184克，继续搅拌20分钟，将釜内温度降至39～40℃，通入氯气120克，停止通氯，将氯化液进行水解，后送入精馏塔进行分馏，即可得到间氯苯甲醛128.8克(含量达98％)，邻氯苯甲醛14.70克，(含量达≥95％)，另设有反应完的苯甲醛35克，选择性75％反应转化率90％以上。
其化学反应式为
本发明与现有技术相比有如下特点1、本发明一步氯化反应，而老工艺四步反应才能得到，故本发明工艺简单，操作方便，设备投资少，适应工业化生产。
2、本发明原料耗用少，溶剂可以回收利用，成本低，而老工艺耗盐酸量大，其它价格较贵的辅助原料，无法回收利用。
3、本发明“三废少”，氯化反应过程中有HCl废气排放，可回收成盐酸，而老工艺废水量多。
权利要求
1.一种由苯甲醛生产间氯苯甲醛的方法，其特征是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶装置中，先加入适量的二氯化物溶剂和三氯化铝，在加热保温搅拌情况下，滴加苯甲醛，在一定温度下，通入一定量氯气进行氯化反应，停止通氯后，进行水解，然后送入精馏塔进行分馏，即可得到间氯苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溶剂二氯化物为二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溶剂与苯甲醛的重量比为2.70∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于三氯化铝与苯甲醛的重量比为1.35∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通氯量与苯甲醛的重量比为0.54∶1 。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氯化反应温度保持35～45℃。
全文摘要
一种由苯甲醛生产间氯苯甲醛的方法,其特征是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶装置中,先加入适量的二氯化物溶剂和三氯化铝,在加热保温搅拌情况下,滴加苯甲醛,在一定温度下,通入一定量氯气进行氯化反应,停止通氯后,进行水解然后送入精馏塔进行分馏,即可得到间氯苯甲醛。本发明工艺简单,操作方便,设备投资少,适应工业化生产。本发明原料耗用少,溶剂可以回收利用,成本低,三废少。
文档编号C07C45/00GK1171390SQ9710418
公开日1998年1月28日 申请日期1997年5月4日 优先权日1997年5月4日
发明者顾仁俊, 林华明 申请人:顾仁俊