专利名称：一种制备聚乳酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备聚乳酸的新方法，属高分子化学领域。
聚乳酸是一类可生物降解的高分子物质，且具有良好的生物相容性，其降解产物乳酸安全无毒，因此聚乳酸作为药物控制释放系统基质材料、手术缝合线、组织工程支架材料和骨修复材料有着广泛的研究、应用应用前景。目前合成聚乳酸的主要方法有乳酸的直接缩聚和丙交酯的开环聚合。乳酸直接缩聚一般只能得到分子量较低的聚乳酸，且须严格控制反应条件；开环聚合又分为溶液聚合、本体聚合两种形式。溶液聚合需选择合适的溶剂、引发剂、催化剂，且后处理很繁琐。开环聚合则要求在高温和高真空度下进行。乳酸直接缩聚、丙交酯溶液聚合和本体聚合这三种方法均需要较长的反应时间。
为此，本发明的目的在于克服现有技术之不足，并提供一种反应时间短，反应条件容易实现且所得聚乳酸分子量较高的制备聚乳酸的方法。
实现本发明目的的技术方案为以丙交酯为原料，在丙交酯中加入引发剂后将其置于减压或惰性气体保护条件下，微波辐照使其发生开环聚合反应，得到含聚乳酸的混合物。
对上述混合物作进一步的处理是将该混合物用二氯甲烷溶解，滤液过滤后经甲醇重沉淀，过滤出白色固体，干燥后即得到聚乳酸。
其中，丙交酯可以是外消旋丙交酯、内消旋丙交酯、左旋丙交酯、右旋丙交酯，或者是这四种丙交酯中的任意两种、三种、或四种的混合物。
而且，微波开环聚合反应的微波幅照功率为50~100瓦，减压条件下反应时的真空度为1~100帕，采用惰性气体保护时，惰性气体可选用氩气或氮气，且氩气或氮气的压强为100~101325帕，引发剂可以选用辛酸亚锡或锌粉或异丙醇铝或叔丁醇钾或聚乙二醇单甲醚，丙交酯与引发剂之间的物质的量之比为100~10000∶1。
由上述技术方案可知，本发明提供的制备聚乳酸的方法为用微波开环聚合反应生成聚乳酸，微波聚合反应与传统的加热聚合方式相比，微波加热是一种独特的分子内的加热方式，因而能大幅度减少能量损耗，而且微波对化学反应还存在非热效应，可以起到促进反应的作用，在引发剂的作用下，微波聚合反应时间一般仅几十分钟即可得到重均分子量为105以上的聚乳酸，因此这种方法比现有的制备聚乳酸的方法简单、省时。
下面通过实施例对本发明作详细说明
权利要求
1.一种制备聚乳酸的方法，其特征在于以丙交酯为原料，在丙交酯中加入引发剂后将其置于减压或惰性气体保护条件下，微波辐照使其发生开环聚合反应，得到含聚乳酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于将含有聚乳酸的混合物用二氯甲烷溶解，滤液经过滤后经甲醇重沉淀，过滤出白色固体，干燥后即得到聚乳酸。
3.根据权利要求1或2所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于丙交酯可以是外消旋丙交酯、内消旋丙交酯、左旋丙交酯、右旋丙交酯，或者是这四种丙交酯中的任意两种、三种、或四种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于引发剂为辛酸亚锡或锌粉或异丙醇铝或叔丁醇钾或聚乙二醇单甲醚。
5.根据权利要求1或2所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于丙交酯与引发剂之间的物质的量之比为100～10000∶1。
6.根据权利要求1或2所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于微波辐射的功率为50～1000瓦。
7.根据权利要求1或2所述的制备聚乳酸的方法，其特征在于在减压条件下反应时的真空度为1～100帕。
8.根据权利1要求的制备聚乳酸方法，其特征在于采用惰性气体保护时，惰性气体可选用氩气或氮气，且氩气或氮气的压强为100～101325帕。
全文摘要
本发明提供了一种制备聚乳酸的方法,它是在减压或惰性气体保护和引发剂条件下,以丙交酯为原料经微波辐照开环聚合得到聚乳酸。该方法具有反应条件简单,反应时间短,聚合物分子量高的特点。
文档编号C08G63/08GK1325913SQ0111432
公开日2001年12月12日 申请日期2001年6月29日 优先权日2001年6月29日
发明者刘立建, 张超, 廖立琼, 卓仁禧 申请人:武汉大学