专利名称：以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种含有纤维素的溶液的制备方法，特别是涉及以离子液 体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法。
背景技术：
离子液体作为绿色溶剂已得到广泛应用。由于离子液体可以溶解纤维 素，可以水或离子液体不溶液为凝固剂实现纤维素的再生，为制备纤维素 的再生品提供了新的发展思路。但当前已知的釆用离子液体为溶剂制备含 有纤维素的溶液的方法中，都没涉及纤维素与离子液体混合前脱除纤维素 中的气体。因纤维素与离子液体混合后体系粘度较大，如果不在纤维素与 离子液体混合前脱除纤维素中的气体，会增加混合后体系脱泡的困难，空 气的氧的混入也会影响体系的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供 一种以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的 方法，它采用减压方式脱除纤维素中的气体，然后在减压状态下将纤维素 与离子液体混合、溶解，釆用该法能制备低泡的含有纤维素的离子液体溶 液，提高溶解效率，增加溶解速度，增加体系的稳定性。
本发明的目的是这样实现的以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶 液的方法，该方法包括以下步骤将纤维素放入到容器中，釆用减压方式脱除容器中的气体，在减压状 态下将离子液体加入到容器中与纤维素混合，在减压状态下溶解，得到纤
维素质量百分比为3—35%的溶液，溶液中的水气含量<1%。 在上述技术方案基础上，本发明还有以下进一步的措施 所述的离子液体是由阴离子和阳离子组成
所述的阴离子为CI-,或Br —，或BF4—,或CH3C0(T，或I —，或SCN、 或HCOO一，或C1醫、Br —、 CH3COO —、厂、SCN一、 HCOO—、 BFr中的几种;
所述的阳离子为烃基咪唑离子，或烃基吡啶离子，或烃基吡咯离 子，或烃基吡唑离子，或烯丙基吗啉离子，或烃基季铵离子，或羟乙 基烃基季铵离子，或烃基硫离子，或烃基季磷离子，或烃基咪唑离子、 烃基吡啶离子、烃基吡咯离子、烃基吡唑离子、丙烯基吗啉离子、烃 基季铵离子、羟乙基烃基季铵离子、烃基硫离子、烃基季磷离子中的 几种。
所述的离子液体为脱水后的离子液体所，所述的纤维素为干燥后的纤 维素。
所述的纤维素为絮状的纤维素或粉碎后的纤维素。 所述的纤维素与离子液体混合后在减压状态下进行捏合。 所述的减压的压力控制在绝对压力为0. OOl — O. 08MPa。 所述的纤维素与离子液体混合前加入共混物，或混合时加入共混物， 或混合后加入共混物。
所述的共混物至少有下列物质中的一种或几种
丙烯腈、聚丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋 酸乙烯酯、丙烯酰胺、炭粉、蛋白质、二氧化钛、颜料、染料、抗氧化剂。本发明的发明优点如下
本发明将纤维素放入到容器中，采用减压方式脱除容器中的气体，在 减压状态下将离子液体加入到容器中与纤维素混合，在减压状态下溶解，
得到纤维素质量百分比为3—35%的溶液，溶液中的水气含量《1%;纤维
素与离子液体混合后也可釆用在减压状态下进行捏合；纤维素也可釆用絮 状的纤维素或粉碎后的纤维素；离子液体也可釆用脱水后的离子液体，纤
维素也可采用干燥后的纤维素。本发明具有溶解效率高，溶解充分，在纤 维素与离子液体混合前就对纤维素进行减压处理，减少了空气中的氧的对
体系的稳定性的影响，也减少纤维素中的水份，减少了溶解过程中的凝胶
的产生，减轻了纤维素与离子液体混合后脱除气体的负担。本发明制得的 含有纤维素的离子液体溶液可用于制备含有纤维素的纤维或含有纤维素的膜。
具体实施例方式
实例1:
将纤维素放入到容器中，釆用减压方式脱除容器中的气体，减压方式 的压力控制在绝对压力为0.001MPa,在绝对压力为0.0015MPa的状态下 将l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐加入到容器中与纤维素混合，在绝对压力 为0. OOlMPa的状态下溶解，得到纤维素质量百分比为3%的溶液，溶液 中的水气含量<1%。
在上述技术方案基础上，本发明还有以下进一步的措施 所述的l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐为脱水后的l一烯丙基一3—甲
基咪唑氯盐，所述的纤维素为干燥后的纤维素。所述的纤维素为絮状的纤维素或粉碎后的纤维素。
所述的纤维素与l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐混合后在减压状态下进行捏合。实例2:
将纤维素放入到容器中，釆用减压方式脱除容器中的气体，减压方式的压力控制在绝对压力为0. 08MPa，在绝对压力为0. (HMPa的状态下将1一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐加入到容器中与纤维素混合，在绝对压力为0. 06MPa的状态下溶解，得到纤维素质量百分比为35%的溶液，溶液中的水气含量< 1 % 。
在上述技术方案基础上，本发明还有以下进一步的措施
所述的l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐为脱水后的l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐，所述的纤维素为干燥后的纤维素。
所述的纤维素为絮状的纤维素或粉碎后的纤维素。
所述的纤维素与l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐混合后在减压状态下进行捏合。
上述2个实施例中的离子液体可以是以下2种所述离子液体也可以是l一丙烯基一3—甲基咪唑醋酸盐。需要说明的是，l一烯丙基一3—甲基咪唑氯盐也可称为l一丙烯基一3—甲基氯化咪唑盐，或氯化l一丙烯基一3—甲基咪唑盐，或l一丙烯基一3—甲基咪哇氯化盐，或l一烯丙基，3—甲基咪喳氯盐，或1—烯丙基一3一甲基氯化咪唑盐，或氯化l一烯丙基一3—甲基咪唑盐，或N—丙烯棊一N一甲基咪唑氯化盐，或N—丙烯基一N—甲基氯化咪唑盐，或氯化N—丙烯基一N—甲基咪唑盐，或N—烯丙基一N—甲基咪唑氯化盐，或N—烯丙基一丙烯基一3一甲基咪唑醋酸盐也称为1—烯丙基一3—甲基咪唑醋酸盐或N—丙烯基一N—甲基咪唑醋酸盐。所述的减压也可称为负压或低于常压的压力。
权利要求
1.以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法，其特征在于将纤维素放入到容器中，采用减压方式脱除容器中的气体，在减压状态下将离子液体加入到容器中与纤维素混合，在减压状态下溶解，得到纤维素质量百分比为3-35％的溶液，溶液中的水气含量≤1％。
2. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的离子液体是由 阴离子和阳离子组成所述的阴离子为CI —,或Br —，或BF/，或CH3C00—，或SCN—，或 HCOO—,或r,或C1 — 、 Br_、 CH3COO—、 I —、 SCN-、 HCOO—、 BF4—中的几种；所述的阳离子为烃基咪唑离子，或烃基吡啶离子，或烃基吡咯 离子，或烃基吡唑离子，或烯丙基吗啉离子，或烃基季铵离子，或 羟乙基烃基季铵离子，或烃基硫离子，或烃基季磷离子，或烃基咪 唑离子、烃基吡啶离子、烃基吡咯离子、烃基吡唑离子、丙烯基吗 啉离子、烃基季铵离子、羟乙基烃基季铵离子、烃基硫离子、烃基 季磷离子中的几种。
3. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的离子液体为脱 水后的离子液体，所述的纤维素为干燥后的纤维素。
4. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的纤维素为絮状 的纤维素或粉碎后的纤维素。
5. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的纤维素与离子液体混合后在减压状态下进行捏合。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的减压的压力 控制在绝对压力为0. 001 — 0. 0SMPa。
7. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于所述的纤维素与离子 液体混合前加入共混物，或混合时加入共混物，或混合后加入共混物。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的共混物至少有 下列物质中的一种或几种丙烯腈、聚丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、 醋酸乙烯酯、丙烯酰胺、炭粉、蛋白质、二氧化钛、颜料、染料、抗氧 化剂。
全文摘要
本发明涉及涉及一种含有纤维素的溶液的制备方法，是涉及以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法；本发明的目的是提供一种以离子液体为溶剂制备含有纤维素的溶液的方法，它采用减压方式脱除纤维素中的气体，在减压状态下将纤维素与离子液体混合、溶解，采用该法能制备低泡的含有纤维素的离子液体溶液，提高溶解效率，增加溶解速度，增加体系的稳定性。
文档编号C08J3/09GK101676320SQ200810161009
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月16日 优先权日2008年9月16日
发明者高小山 申请人:高小山