专利名称：一种雕白块生产方法
技术领域：
本发明涉及一种雕白块生产方法，属于化学工业技术领域。
背景技术：
雕白块，化学名称为次硫酸氢钠甲醛，是一种重要的化学原料，其广泛应用于橡胶工 业作丁苯橡胶聚合活性剂，印染印花工业拔染剂，感光照相材料助剂，日用工业漂白剂以 及医药和造纸工业等。目前，雕白块的制取方法一般采用锌粉一二氧化硫一甲醛法来制取。 它是用锌粉和水配成悬浮液，通入二氧化硫气体生成连二亚硫酸锌，俗称一反应；将连二亚 硫酸锌溶液加入预先装有甲醛溶液的二反应锅内进行加成反应，再补加锌粉进行还原反应， 俗称二反应，生成碱式次硫酸氢锌甲醛悬浮液；将悬浮液放入三反应锅内加水漂洗，经沉 淀，抽去上层清液后，再加入氢氧化钠溶液进行中和反应，俗称三反应，生成次硫酸氢钠 甲醛溶液，经真空浓缩制得次硫酸氢钠甲醛成品。
这种次硫酸氢钠甲醛的生产工艺，由于二反应还原反应时直接加入锌粉，会造成其部
分结块，雕白块按锌计收率较低，仅为80 83%。同时，由于二反应锅采用常压敞开式结 构，反应时有大量带有甲醛的废气从锅内排出，不但严重污染生产车间环境，而且会对操 作人员的眼睛、皮肤、呼吸道会造成危害。
发明内容
本发明的目的在于克服采用锌粉一二氧化硫一 甲醛法的不足之处，从而提供一种改进 的雕白块生产方法，通过二反应和三反应工艺的合并操作、还原用锌粉以锌浆加入，以及 三反应循环泵的采用，能提高锌计雕白块的收率，改善生产环境和劳动卫生条件。新方法 优化了生产工艺流程，操作方便，制造成本低。
本发明的主要解决方案是这样实现的 本发明雕白块生产方法采用以下工艺步骤
1、 将30% 34%水和6% 7%锌粉在常温下进行混合打浆，加入12% 13%二氧化 硫气体，在温度30。C 55。C条件下在桶式反应锅内反应生成连二亚硫酸锌，反应时间
100 120分钟;压力常压；
2、 把连二亚硫酸锌放入加压密闭式二、三反应锅内，加入12%~17%甲醛及5% 6 %锌粉和5% 6%水在常温下进行混合打桨制成的锌桨，打浆用水可以是自来水或来自二 反应的循环废水，在105。C 115t:条件下反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间60 75分钟；压力《0. 15Mpa;
3、 碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入20% 22%氢氧化钠再反应， 加碱时同时开启循环泵，对反应液进行强制循环反应，生成的次硫酸氢钠甲醛，控制游离
碱《5.0g/1，温度控制在40。C 65""C，反应时间70 95分钟；压力常压；
4、 经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经过滤、静止沉降、冷却，将次硫酸氢钠甲醛清液降
温至30。C以下；
5、 将澄清后的次硫酸氢钠甲醛清液进入蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器 温度控制在小于75'C下，真空度<-0.088Mpa ;
6、 将次硫酸氢钠甲醛熔融体冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间为2 3
小时；
7、 将低锌次硫酸氢钠甲醛块粉碎成块状或粉状，最后包装，粉碎机转速40 50转/分。
本发明有益效果为
本发明能提高锌计雕白块的收率，减少大量废气的排放，改善生产环境和劳动卫生条 件。新方法优化了生产工艺流程，操作方便，制造成本低，并能提高产品的经济效益和社会 效益。新方法雕白块(粉)以锌计的收率为86% 88%。
具体实施例方式
实施例一
本发明雕白块(粉)生产方法采用以下工艺步骤
1、 首先将30%水和7%锌粉放在1.6 m3打浆桶内，在常温下进行混合打浆，然后放 入61113桶式反应器中，加入13%二氧化硫气体，在温度30'C条件下进行反应成连二亚硫酸
锌，反应时间120分钟；压力常压。
2、 把连二亚硫酸锌放入IO ifl3加压密闭式二、三反应锅内，加入14%甲醛和5%锌粉 与5%水在常温下进行混合制成的锌浆，在95-C条件下进行反应生成碱式次硫酸氢锌甲醛， 反应时间75分钟；压力《0.15Mpa。
3、 将10m3二三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入22%氢 氧化钠再进行反应，加碱时同时开启循环泵，对反应液进行强制循环反应，反应生成次硫 酸氢钠甲醛，控制游离碱《5.0g/1，温度控制在4(TC，反应时间90分钟；压力常压。
NaOH 4、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经90 t^过滤机过滤分离出氢氧化锌(固体)， 滤布型号为663型；次硫酸氢钠甲醛溶液进入贮槽静止沉降，开冷冻水进行冷却，冷却温度《30°C，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至3(TC以下。
5、 经澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入20 m2蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸 发器温度控制在小于75。C下，真空度<-0.088 Mpa。
6、 将次硫酸氢钠甲醛熔融体放入冷却盘冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间 为3小时。
7、 将次硫酸氢钠甲醛块放入粉碎机内粉碎成大小不等的雕白块或雕白粉，最后包装， 粉碎机转速40转/分。
雕白块以锌计的收率为86. 8%。
实施例二
本发明雕白块生产方法采用以下工艺步骤
1、 将32%水和6.5%锌粉放在1.6m3打浆桶内，在常温下进行混合打浆，然后放入6m3 桶式反应器中，加入12.5%二氧化硫气体，在温度4(TC条件下进行反应成连二亚硫酸锌，
反应时间110分钟；压力常压。
2、 把连二亚硫酸锌放入IO W加压密闭式二三反应锅内，加入15%甲醛和5.5%锌粉 与5.5%水在常温下进行混合制成的锌桨，在IO(TC条件下进行反应成碱式次硫酸氢锌甲 醛，反应时间68分钟；压力《0. 15Mpa。
3、 将10 1113二、三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入21 %氢氧化钠再进行反应，加碱时同时开启循环泵，对反应液进行强制循环反应，反应生成
次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱《5.0g/1，温度控制在50。C，反应时间80分钟；压力常压。
4、 经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经90 m3过滤机过滤分离出氢氧化锌(固体)，滤布
型号为663型；次硫酸氢钠甲醛溶液进入贮槽静止沉降，开冷冻水进行冷却，冷却温度
《3(TC，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至3(TC以下。
5、 经澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入20 1112蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸 发器温度控制在小于75。C，真空度<-0.088MPa。
6、 将次硫酸氢钠甲醛熔融体放入冷却盘冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间
为2.5小时。
7、 将次硫酸氢钠甲醛块放入粉碎机内粉碎成大小不等的雕白块或雕白粉，最后包装， 粉碎机转速45转/分
雕白块以锌计的收率为87. 1%。实施例三
本发明雕白块生产方法采用以下工艺步骤
1、 首先将34%水和6%锌粉放在1.61113打桨桶内，在常温下进行混合打浆，然后放入 6m3桶式反应器中，加入12%二氧化硫气体，在温度5(TC条件下进行反应成连二亚硫酸锌，
反应时间100分钟；压力常压。
2、 把连二亚硫酸锌放入IO m3加压密闭式二三反应锅内，加入16%甲醛及和5%锌粉 与5%水在常温下进行混合制成的锌浆，在105'C条件下进行反应成碱式次硫酸氢锌甲醛， 反应时间60分钟；压力《0. 15Mpa。
3、 将10 !!13二、三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入20 %氢氧化钠再进行反应，加碱时同时开启循环泵，对反应液进行强制循环反应，反应生成 次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱《5.0g/1，温度控制在60。C，反应时间70分钟；压力常 压。
4、 经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经90 m3过滤机过滤分离出氢氧化锌(固体)，滤布
型号为663型；次硫酸氢钠甲醛溶液进入贮槽静止沉降，开冷冻水进行冷却，冷却温度
《3(TC，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至3(TC以下。
5、 经澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入20 m2蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸 发器温度控制在小于75°C ，真空度《-O. 088 Mpa;
8、 将次硫酸氢钠甲醛熔融体放入冷却盘冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间 为2小时；
9、 将次硫酸氢钠甲醛块放入粉碎机内粉碎成大小不等的雕白块或雕白粉，最后包装， 粉碎机转速50转/分
雕白块(粉)以锌计的收率为86.2%
注本发明雕白块的组份比例按重量百分数计。
权利要求
1、一种雕白块生产方法，其特征是采用以下工艺步骤(1)、将30～34％重量水和6～7％重量锌粉在常温下进行混合打浆，加入12～13％重量二氧化硫气体，在温度30℃～55℃条件下反应成连二亚硫酸锌，反应时间100～120分钟；(2)、将连二亚硫酸锌放入加压密闭式二、三反应锅内，加入12～17％重量甲醛和5％～6％重量锌粉与5％～6％重量水在常温下进行混合制成的锌浆，在105℃～115℃条件下反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间60～75分钟，压力≤0.15Mpa；(3)、碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入20～22％重量氢氧化钠再反应，加碱时同时开启循环泵，对反应液进行强制循环反应，反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤5.0g/l，温度控制在40℃～65℃，反应时间70～95分钟；(4)、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经过滤、静止沉降、冷却，降温至30℃以下；(5)、次硫酸氢钠甲醛清液进入进入蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度控制在小于75℃下，真空度＜-0.088Mpa；(6)、将次硫酸氢钠甲醛熔融体冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间为2～3小时；(7)、将次硫酸氢钠甲醛块粉碎成块状或粉状，粉碎机转速40～50转/分。
全文摘要
本发明涉及一种雕白块生产方法，属于化学工业技术领域。其主要用水和锌粉混合打浆，加入二氧化硫，反应生成连二亚硫酸锌；放入加压密闭式二、三反应锅内，加入甲醛及锌浆，反应生成碱式次硫酸氢锌甲醛；经沉淀，抽去上层清液，加入氢氧化钠在循环泵强制循环下再反应生成次硫酸氢钠甲醛，经过滤、静止沉降、冷却；再进入蒸发器蒸发成次硫酸氢钠甲醛熔融体，冷却凝固成块，粉碎成块状或粉状成品。本发明能提高锌计雕白块的收率，改善生产环境和劳动卫生条件，优化生产工艺流程，操作方便，制造成本低。
文档编号C08F236/10GK101597222SQ200910033138
公开日2009年12月9日 申请日期2009年6月15日 优先权日2009年6月15日
发明者陆焕民 申请人:陆焕民