专利名称：碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合导电粉末的制备方法，尤其是一种碳纳米管/聚苯胺纳米复 合导电粉末的制备方法。
背景技术：
自碳纳米管优良的电化学特性被发现以后，它就充当了填充材料，使复合材料的 导电性能、力学性能、稳定性得到了较大的提高。碳纳米管的众多优异性能使其在复合材料 中起到了多方面的作用超强的力学性能可以极大改善复合材料的强度和韧性；独特的导 电和光电性能可以改善聚合物材料的电导率和制备新型的光电聚合物复合材料；其独特结 构可以制备金属或金属氧化物填充的一维纳米复合材料。然而，碳纳米管束间有较强的范 德华力作用，使得碳纳米管本身容易聚集成束，互相缠绕，形成团聚结构。此外，碳纳米管表 面缺少极性基团，与聚合物基体间亲和力很弱。聚苯胺(PANI)具有电导率高、环境稳定性好、易于合成、单体成本低等优点，其电 学性能可以通过掺杂和脱掺杂进行调控，被认为是最有实际应用前景的共轭聚合物之一。 碳纳米管和共轭聚合物之间能够通过η-η*共轭作用形成强烈的非共价键合，从而可以 提高复合材料的结构有序和载流子传输特性。因此，该种复合物特别适合用作导电、增强填 充材料添加至聚合物基体中，制备光电转换、光电催化和电磁屏蔽等新材料，展示出诱人的 应用前景。目前，人们为了获得碳纳米管和聚苯胺的复合体，作了一些尝试和各种努力，如在 2003年5月出版的《物理学报》第52卷第5期中“聚苯胺-碳纳米管复合体的制备及其光 响应” 一文曾公开了一种采用原位乳液聚合法制备聚苯胺-碳纳米管复合体的方法，它先 将碳纳米管加入十二烷基苯磺酸溶液中超声搅拌3小时，得到悬浮液，再将溶解有苯胺的 十二烷基苯磺酸溶液倒入悬浮液中超声分散1小时，得到混合液，之后，先将溶解有过硫酸 铵的十二烷基苯磺酸溶液滴加到混合液中，并使其在0°C下反应6小时，得到反应体系，再 将甲醇倒入反应体系进行破乳，得到产物，最后，先对产物进行过滤、洗涤，再将其置于真空 条件下60°C干燥4小时，获得复合体。但是，这种制备方法存在着不足之处，首先，作为原 料之一的乳化剂十二烷基苯磺酸的用量较大，达10-3摩尔，且该原料的价格昂贵，高达600 元/kg，致使制备的成本难以降低；其次，反应时的温度较低，需在0°C下反应，增加了制备 时的难度和成本；最后，制备过程耗时过长，为得到悬浮液需搅拌3小时，为得到混合液需 超声分散1小时，反应时，又需要6小时才能得到反应体系；上述的这些不足均不利于其进 行工业化的大规模生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种原料价廉、节 能和省时的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法。为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法采用细乳液聚合法，特别是完成步骤如下步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 3 2. 7 23 27 1的 比例混合后搅拌至少15min，得到混合液，再将混合液置于超声波中均化至少IOmin后，向 其中加入助稳定剂并搅拌至少15min，得到油相液，其中，油相液中的苯胺与助稳定剂间的 重量比为23 27 1，接着，先将乳化剂与水按照重量比为0.8 1.2 430 470的比 例混合后搅拌至少15min，得到水相液，再将油相液与水相液混合后搅拌至少15min，之后 将其置于超声波中均化至少lOmin，得到细乳液，其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量 比为23 27 1 ；步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌至少lOmin，得到掺杂液，其中，细乳 液中的苯胺与质子酸间的重量比为23 27 1，再向掺杂液中滴加氧化剂水溶液进行反 应，其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为0.8 1.2 1，反应至少4h后得到反应 液；步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物，再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后， 对其进行干燥处理，制得核为碳纳米管、壳为聚苯胺，核与壳间以π - π *共轭非共价键合 的壳层聚苯胺的厚度为10 30nm的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末。作为碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法的进一步改进，所述的碳纳 米管的管直径为20 30nm、管长为2 30 μ m ；所述的质子酸为盐酸，或硫酸，或磷酸，或 十二烷基苯磺酸；所述的盐酸溶液的浓度为0. 5 1. 5M ；所述的助稳定剂为十六烷，或十六 醇，或聚氨酯，或乙烯基硅橡胶；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠，或十二烷基苯磺酸钠，或 辛基酚聚氧乙烯醚，或十二烷基三甲基溴化铵；所述的氧化剂为过硫酸铵，或过硫酸钾，或 过氧化氢，或过氧化苯甲酰；所述的离心处理时的离心转速为2000 6000r/min ；所述的乙 醇和水洗涤沉淀物的次数分别为3次以上；所述的干燥处理时的温度为50 80°C，时间为 至少8h。相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的产物分别使用透射电镜、X射线衍 射仪和红外光谱仪进行表征，从得到的结果可知，产物为众多的、分散性很好的管状物。管 状物为核壳结构，其中的核为碳纳米管、壳为聚苯胺，核与壳间以η-H*共轭非共价键合。 碳纳米管的管直径为20 30nm、管长为2 30 μ m，壳层聚苯胺的厚度为10 30nm ；其二， 经大量的测试，产物在乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等多种溶剂中均实现了纳米 分散，极大地提高了其的可加工性；其三，针对碳纳米管束间有较强的范德华力作用，以及 碳纳米管表面缺少极性基团，与聚合物基体间亲和力很弱的缺陷，本发明采用细乳液聚合 法，并对其中的原料、工艺过程、反应条件进行优化，获得了低成本和高效的结果，如乳化剂 选用十二烷基硫酸钠时，不仅价廉物美，仅52元/kg，且用量只需10_4摩尔，反应只需于室温 下进行，制备的时间也有较大的缩短。使得本发明具有了产物的产率高、分散性好，室温下 反应、工艺简单、体系稳定、生产成本低、节能和省时的优点，极适于大规模的工业化生产。作为有益效果的进一步体现，一是碳纳米管的管直径优选为20 30nm、管长优选 为2 30 μ m，适于通常情况下的实际应用；二是质子酸优选为盐酸或硫酸或磷酸或十二烷 基苯磺酸，助稳定剂优选为十六烷或十六醇或聚氨酯或乙烯基硅橡胶，乳化剂优选为十二 烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚或十二烷基三甲基溴化铵，氧化剂优 选为过硫酸铵或过硫酸钾或过氧化氢或过氧化苯甲酰，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活；三是离心处理时的离心转速优选为2000 6000r/min，易于 由反应液中分离出沉淀物；四是乙醇和水洗涤沉淀物的次数分别优选为3次以上，利于沉 淀物中杂质的去除；五是干燥处理时的温度优选为50 80°C，时间优选为至少8h，即可在 较低的温度下，以较短的时间制得较高品质的产物。
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。图1是分别对碳纳米管和制得的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。 其中，图Ia为碳纳米管的TEM照片；图lb、图Ic和图Id为不同放大倍数下的产物的TEM照 片，由图lb、图Ic和图Id可看到，碳纳米管(CNT)表面被聚苯胺(PANI)均勻包覆，形成核 为碳纳米管、壳为聚苯胺的核壳结构管状物，且管状物较碳纳米管的分散性有了明显的改
口 ο图2是分别对碳纳米管、聚苯胺和制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征 的结果之一。XRD谱图中的CNTs为碳纳米管的谱线，PANI为聚苯胺的谱线，PANI+CNTs为 产物的谱线。由XRD谱图可知，CNTs谱线的位于25. 88度和42. 72度处的两个强峰是分别 对应于碳纳米管的(002)和(101)晶面的特征衍射峰；PANI谱线的三个宽的衍射峰分别出 现在15. 1度、20. 4度和25. 5度；在PANI+CNTs谱线上，这三个峰的强度有显著的增强，这 是因为碳纳米管的存在起到了晶核的作用，使聚苯胺能在碳纳米管表面迅速结晶生长。图3是分别对4次制得的产物均使用红外光谱(FTIR)仪进行表征的结果，图中的 谱线a d分别对应每次的表征结果。由FIlR谱图可看出，产物的特征峰与聚苯胺标准 谱图的峰位一致。图中位于1580CHT1、1480(^^1300(^1和IHOcnT1处的谱峰，分别对应着 聚苯胺中醌环结构(Q)、苯环结构(B)上C = C双键、C-N键和B-NH+ = Q的伸缩振动吸收； 1570(31^^1460(31^1处的谱峰，分别对应着聚苯胺的醌式和苯式环结构；I^ScnT1处的谱峰对 应碳氮键的伸缩振动；1250(^^1120(^-1处的谱峰，分别对应着苯环和醌环氮氢键的伸缩 振动。此外，对应苯环中碳氢面外弯曲振动的789CHT1处的谱峰裂分为835CHT1和758CHT1。 醌式单元的特征吸收峰1007CHT1发生蓝移，表明链中醌式结构比例增加，说明了细乳液聚 合方式一定程度上强化了盐酸的掺杂作用。产物的红外谱图中没有出现新峰，表明聚苯胺 和碳纳米管之间并没有生成新的化学键，两者之间的作用力来源于非共价键合。图4是分别将碳纳米管和产物溶于乙二醇中后的展示图，其中，a瓶中的溶质为碳 纳米管，b瓶中的溶质为产物。由图可看出，a瓶内的物体分层明显，部分碳纳米管悬浮于顶 部，部分碳纳米管沉淀于底部；b瓶内的物体稳定不分层。由此可知，聚苯胺对碳纳米管的 改性一方面阻止了碳纳米管自身的团聚，另一方面改善了碳纳米管在弱极性溶剂乙二醇中 的分散性，提高了碳纳米管的可加工性。图5是将制得的产物分别溶于N，N-二甲基甲酰胺(1号瓶)和二甲基亚砜0号 瓶)极性溶剂中后的展示图，由图可看出，产物在上述溶剂中溶解得非常好。
具体实施例方式首先用常规方法制得或从市场购得苯胺和管直径为20 30nm、管长为2 30 μ m 的碳纳米管，以及作为质子酸的盐酸、硫酸、磷酸和十二烷基苯磺酸，作为助稳定剂的十六烷、十六醇、聚氨酯和乙烯基硅橡胶，作为乳化剂的十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、辛 基酚聚氧乙烯醚和十二烷基三甲基溴化铵，作为氧化剂的过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢和 过氧化苯甲酰。接着，实施例1制备的具体步骤为步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 3 23 1的比例混合后搅 拌15mi n，得到混合液；其中，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为0.5M。再将混合液置于超声 波中均化IOmin后，向其中加入助稳定剂并搅拌15min，得到油相液；其中，油相液中的苯胺 与助稳定剂间的重量比为23 1，助稳定剂为十六烷。接着，先将乳化剂与水按照重量比 为0. 8 430的比例混合后搅拌15min，得到水相液；再将油相液与水相液混合后搅拌15mi n，之后将其置于超声波中均化lOmin，得到细乳液；其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重 量比为23 1，乳化剂为十二烷基硫酸钠。步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌lOmin，得到掺杂液；其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为23 1，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为0.5M。再向掺杂液 中滴加氧化剂水溶液进行反应；其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为0.8 1，氧 化剂为过硫酸铵。反应4h后得到反应液。步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物；其中，离心处理时的离心转速为 6000r/mino再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理；其中，乙醇和水洗涤沉淀 物的次数分别为3次，干燥处理时的温度为50°C，时间为8h。制得近似于图Ib d、如图4 的a瓶和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚苯 胺，核与壳间以η-η*共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为IOnm的碳纳米管/聚苯胺 纳米复合导电粉末。实施例2制备的具体步骤为步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 4 24 1的比例混合后搅 拌16min，得到混合液；其中，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为0. 8M。再将混合液置于超声波 中均化Ilmin后，向其中加入助稳定剂并搅拌16min，得到油相液；其中，油相液中的苯胺与 助稳定剂间的重量比为M 1，助稳定剂为十六烷。接着，先将乳化剂与水按照重量比为 0. 9 440的比例混合后搅拌16min，得到水相液；再将油相液与水相液混合后搅拌16min， 之后将其置于超声波中均化llmin，得到细乳液；其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量 比为M 1，乳化剂为十二烷基硫酸钠。步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌llmin，得到掺杂液；其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为M 1，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为0.8M。再向掺杂液 中滴加氧化剂水溶液进行反应；其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为0.9 1，氧 化剂为过硫酸铵。反应证后得到反应液。步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物；其中，离心处理时的离心转速为 5000r/mino再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理；其中，乙醇和水洗涤沉淀 物的次数分别为4次，干燥处理时的温度为60°C，时间为9h。制得近似于图Ib d、如图4 的a瓶和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚苯胺，核与壳间以π - π *共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为15nm的碳纳米管/聚苯胺 纳米复合导电粉末。实施例3制备的具体步骤为步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 5 25 1的比例混合后 搅拌17min，得到混合液；其中，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1M。再将混合液置于超声波 中均化iaiiin后，向其中加入助稳定剂并搅拌17min，得到油相液；其中，油相液中的苯胺与 助稳定剂间的重量比为25 1，助稳定剂为十六烷。接着，先将乳化剂与水按照重量比为 1 450的比例混合后搅拌17min，得到水相液；再将油相液与水相液混合后搅拌17min，之 后将其置于超声波中均化12min，得到细乳液；其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量比 为25 1，乳化剂为十二烷基硫酸钠。步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌12min，得到掺杂液；其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为25 1，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1M。再向掺杂液中 滴加氧化剂水溶液进行反应；其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为1 1，氧化剂 为过硫酸铵。反应4h后得到反应液。步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物；其中，离心处理时的离心转速为 4000r/mino再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理；其中，乙醇和水洗涤沉淀 物的次数分别为5次，干燥处理时的温度为70°C，时间为8h。制得如图Ib d、图4的a瓶 和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚苯胺，核 与壳间以π - π *共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为20nm的碳纳米管/聚苯胺纳米复 合导电粉末。实施例4制备的具体步骤为步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 6 26 1的比例混合后搅 拌19min，得到混合液；其中，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1. 3M。再将混合液置于超声波 中均化i;3min后，向其中加入助稳定剂并搅拌18min，得到油相液；其中，油相液中的苯胺与 助稳定剂间的重量比为26 1，助稳定剂为十六烷。接着，先将乳化剂与水按照重量比为 1. 1 460的比例混合后搅拌18min，得到水相液；再将油相液与水相液混合后搅拌18min， 之后将其置于超声波中均化13min，得到细乳液；其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量 比为沈1，乳化剂为十二烷基硫酸钠。步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌13min，得到掺杂液；其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为26 1，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1.3M。再向掺杂液 中滴加氧化剂水溶液进行反应；其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为1.1 1，氧 化剂为过硫酸铵。反应证后得到反应液。步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物；其中，离心处理时的离心转速为 3000r/mino再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理；其中，乙醇和水洗涤沉淀 物的次数分别为3次，干燥处理时的温度为70°C，时间为9h。制得近似于图Ib d、如图4 的a瓶和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚苯 胺，核与壳间以π - π *共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为25nm的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末。实施例5制备的具体步骤为步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 7 27 1的比例混合后搅 拌20mi n，得到混合液；其中，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1.5M。再将混合液置于超声 波中均化15min后，向其中加入助稳定剂并搅拌20min，得到油相液；其中，油相液中的苯胺 与助稳定剂间的重量比为27 1，助稳定剂为十六烷。接着，先将乳化剂与水按照重量比为 1. 2 470的比例混合后搅拌20min，得到水相液；再将油相液与水相液混合后搅拌20min， 之后将其置于超声波中均化15min，得到细乳液；其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量 比为27 1，乳化剂为十二烷基硫酸钠。步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌15min，得到掺杂液；其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为27 1，质子酸为盐酸，其溶液的浓度为1.5M。再向掺杂液 中滴加氧化剂水溶液进行反应；其中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为1.2 1，氧 化剂为过硫酸铵。反应4h后得到反应液。步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物；其中，离心处理时的离心转速为 2000r/mino再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理；其中，乙醇和水洗涤沉淀 物的次数分别为4次，干燥处理时的温度为80°C，时间为他。制得近似于图Ib d、如图4 的a瓶和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚苯 胺，核与壳间以π - π *共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为30nm的碳纳米管/聚苯胺 纳米复合导电粉末。再分别选用作为质子酸的盐酸或硫酸或磷酸或十二烷基苯磺酸，作为助稳定剂的 十六烷或十六醇或聚氨酯或乙烯基硅橡胶，作为乳化剂的十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺 酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚或十二烷基三甲基溴化铵，作为氧化剂的过硫酸铵或过硫酸钾或 过氧化氢或过氧化苯甲酰。重复上述实施例1 5，同样制得了如或近似于图Ib d、如图 4的a瓶和图5的1、2号瓶所示，以及如图2和图3中的曲线所示的核为碳纳米管、壳为聚 苯胺，核与壳间以η-η*共轭非共价键合的壳层聚苯胺的厚度为10 30nm的碳纳米管/ 聚苯胺纳米复合导电粉末。显然，本领域的技术人员可以对本发明的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的 制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些 修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动 和变型在内。
权利要求
1.一种碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，采用细乳液聚合法，其特征 在于完成步骤如下步骤1，先将碳纳米管、苯胺和质子酸按照重量比为2. 3 2. 7 23 27 1的比例 混合后搅拌至少15min，得到混合液，再将混合液置于超声波中均化至少IOmin后，向其中 加入助稳定剂并搅拌至少15min，得到油相液，其中，油相液中的苯胺与助稳定剂间的重量 比为23 27 1，接着，先将乳化剂与水按照重量比为0.8 1.2 430 470的比例混 合后搅拌至少15min，得到水相液，再将油相液与水相液混合后搅拌至少15min，之后将其 置于超声波中均化至少lOmin，得到细乳液，其中，细乳液中的苯胺与乳化剂间的重量比为 23 27 1 ；步骤2，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌至少lOmin，得到掺杂液，其中，细乳液中 的苯胺与质子酸间的重量比为23 27 1，再向掺杂液中滴加氧化剂水溶液进行反应，其 中，掺杂液中的苯胺与氧化剂间的摩尔比为0.8 1.2 1，反应至少4h后得到反应液；步骤3，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物，再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其 进行干燥处理，制得核为碳纳米管、壳为聚苯胺，核与壳间以π - π *共轭非共价键合的壳 层聚苯胺的厚度为10 30nm的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 碳纳米管的管直径为20 30nm、管长为2 30 μ m。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 质子酸为盐酸，或硫酸，或磷酸，或十二烷基苯磺酸。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 盐酸溶液的浓度为0. 5 1. 5M。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 助稳定剂为十六烷，或十六醇，或聚氨酯，或乙烯基硅橡胶。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 乳化剂为十二烷基硫酸钠，或十二烷基苯磺酸钠，或辛基酚聚氧乙烯醚，或十二烷基三甲基 溴化铵。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 氧化剂为过硫酸铵，或过硫酸钾，或过氧化氢，或过氧化苯甲酰。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 离心处理时的离心转速为2000 6000r/min。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 乙醇和水洗涤沉淀物的次数分别为3次以上。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法，其特征是 干燥处理时的温度为50 80°C，时间为至少8h。
全文摘要
本发明公开了一种碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法。步骤为先将碳纳米管、苯胺和质子酸混合后，向其中加入助稳定剂得到油相液，再将乳化剂与水混合后得到水相液，接着将油相液与水相液混合后置于超声波中均化，得到细乳液，然后，先向细乳液中加入质子酸溶液后搅拌得到掺杂液，再向掺杂液中滴加氧化剂水溶液进行反应至少4h后得到反应液，最后，先对反应液进行离心处理，得到沉淀物，再分别用乙醇和水洗涤沉淀物后，对其进行干燥处理，制得核为碳纳米管、壳为聚苯胺，聚苯胺的厚度为10～30nm的碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末。它制得的产物能用作导电、增强填充材料添加至聚合物基体中，来制备光电转换、光电催化和电磁屏蔽等新材料。
文档编号C08K7/00GK102134317SQ20101011023
公开日2011年7月27日 申请日期2010年1月27日 优先权日2010年1月27日
发明者王化, 王磊, 王若溪, 田兴友 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院