一种合成聚2-芳基丙烯腈的方法

文档序号:3646680阅读:216来源:国知局
专利名称:一种合成聚2-芳基丙烯腈的方法
技术领域
本发明属于高分子材料的技术领域。具体地讲,本发明涉及一种合成聚2-芳基丙 烯腈的方法。
背景技术
高分子材料(即高聚物)在各个领域发挥着重要的作用,例如塑料,橡胶和纤维。 除了目前使用的聚合物,具有新性能和新用途的聚合物不断开发出来。一些聚合物在发现 之初,人们还不知道它的用途,例如,聚四氟乙烯就是偶然发现的,后来它的应用日趋广泛, 已经成为一种不可缺少的重要材料。迄今为止,关于聚2-芳基丙烯腈的研究不多。聚2-芳基丙烯腈的一个片断的结
构如下所示 已经报导的合成聚2-芳基丙烯腈的方法是单体2-芳基丙烯腈的阴离子聚合 (Perry,E. (Monsanto Co·)· US 3322742 ;Sackmann,G. ; Funke,W. Makromolekulare Chemie 1969,123,4. ;SonntagiM. ;Funke,W. MakromolekulareChemie 1970,37,23.或者自由基聚 合(Tanaka,H. ;Teraoka, Y. ;Yoshida, S. Polymer International 1995,38,199.),反应流 程如下所示 这种方法的局限性在于单体2-芳基丙烯腈不易购买,需要合成,成本较高.

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成聚2-芳基丙烯腈的方法,以降低成 本。本发明所需要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以实现一种合成聚2-芳基丙烯腈的方法,所述方法包括如下步骤(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈与多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛气体以 及碱,开动磁力搅拌,在20°C-120°C下加热反应2-200小时,其中所述苯乙腈与多聚甲醛或 者三聚甲醛或甲醛气体以及碱的摩尔比例关系为0.5 2 0.5 10 0.5 10;(2)经过稀释,水洗,干燥,得到目标化合物,即聚2-芳基丙烯腈;所述合成聚2-芳基丙烯腈的反应式为 其中,取代基为烷基、烷氧基、卤素、酯基、酰基、硝基、羟基或氰基。所述碱为选自如下的一种或多种的组合物碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、 甲醇钾、乙醇钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠。本发明一种合成聚2-芳基丙烯腈的方法采用了容易从市场上采购到的原料,成 本较低;方法简单。
具体实施例方式下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。实施例1在100毫升三口烧瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)和无水碳 酸钾(0. 69克),开动磁力搅拌,同时加热到60°C,24小时后冷却到室温,得到的褐色固体加 入二氯甲烷(40毫升)溶解,过滤,滤液用水泵减压除尽溶剂,残留固体即聚(2-苯基)丙 烯腈,2. 48 克。IR :2235cm"1 ο实施例2在100毫升三口烧瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)、无水 碳酸钠(1. 06克),开动磁力搅拌,同时加热到40°C左右,12小时后加入二氯甲烷(40毫 升)稀释,过滤,滤液用水泵减压除尽溶剂,残留固体即聚(2-苯基)丙烯腈,2. 35克。IR: 2235cm-1 ο实施例3在100毫升三口烧瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、对氯苯乙腈(3. 32克)、无 水碳酸钾(1. 38克),开动磁力搅拌,加热到120°C,0. 2小时后加入DMF (15毫升)稀释,过 滤,加入甲醇(30毫升),析出的沉淀即聚2-(对氯苯基)丙烯腈,1.96克。IR :2238cm-1。实施例4在100毫升三口烧瓶中依次加入三聚甲醛(0. 90克)、对甲氧基苯乙腈(2. 96克)、 无水碳酸钠(1. 06克),开动磁力搅拌,同时加热到80°C,12小时后加入二氯甲烷(40毫升) 稀释,用水(20毫升)洗涤,用无水硫酸钠干燥,用水泵减压除尽溶剂,残留物即聚2-(对甲 氧基苯基)丙烯腈,3. 07克。IR :2234cm \实施例5在100毫升三口烧瓶中依次加入苯乙腈(2. 34克)、无水碳酸钾(1. 38克),开动 磁力搅拌,在20°C下缓慢通入甲醛气体(约1.8克),48小时后加入二氯甲烷(40毫升)稀 释,用水(20毫升)洗涤,用无水硫酸钠干燥,用水泵减压除尽溶剂,残留物即聚(2-苯基) 丙烯腈,2. 40 克。IR :2235cm_10实施例6在100毫升三口烧瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)、氢氧化 钠(0. 40克),开动磁力搅拌,同时加热到40°C,96小时后加入二氯甲烷(40毫升)稀释,用
4水(20毫升)洗涤,用无水硫酸钠干燥,用水泵减压除尽溶剂,残留物即聚(2-苯基)丙烯 腈,2. 55 克。IR :2235cm_10实施例7在100毫升三口烧瓶中依次加入甲醛水溶液(3.0克)、苯乙腈(2.34克)、50%氢 氧化钠水溶液(0.8克),开动磁力搅拌,同时加热到40°C,200小时后加入二氯甲烷(40毫 升)稀释,分液,有机相用水(20毫升)洗涤,用无水硫酸钠干燥,用水泵减压除尽溶剂,残 留物即聚(2-苯基)丙烯腈,2. 24克。IRdZSScnT1。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等同物界定。
权利要求
一种合成聚2 芳基丙烯腈的方法,其特征在于,包括以下步骤(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈、多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛气体以及碱,边搅拌边加热使之反应;(2)经过稀释,水洗,干燥,得到聚2 芳基丙烯腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述合成聚2-芳基丙烯腈的反应式为 其中,取代基是烷基、烷氧基、卤素、酯基、酰基、硝基、羟基或氰基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱为选自如下的一 种或多种的组合物碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、乙醇钾、甲醇钠、乙醇钠、 叔丁醇钾、叔丁醇钠。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤⑴中,所述加热温度为 200C _120°C,加热 0. 2-200 小时。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述苯乙腈与多聚甲醛或者三聚甲醛或 甲醛气体以及碱的摩尔比例关系为0.5 2 0.5 10 0.5 10。
全文摘要
本发明涉及一种聚2-芳基丙烯腈的合成方法,包括(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈、多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛气体以及碱,边搅拌边加热使之反应;(2)经过稀释,水洗,干燥,得到聚2-芳基丙烯腈。本发明材料来源广泛,成本较低,方法简单。
文档编号C08G16/02GK101906198SQ20101024759
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月6日 优先权日2010年8月6日
发明者周云, 张希琴, 王军华 申请人:上海海事大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1