专利名称：生理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂的合成的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超强吸水剂SAP (Super Absorbent Polymer)，具体涉及一种加压 下仍具有高吸水倍率，并具有天然抗菌性的超强吸水剂的合成，是生理卫生领域的专用吸 水剂，尤其适用于婴幼儿纸尿裤、成人失禁片、妇女卫生巾等对吸液速度和吸液量有较高要 求的生理卫生用品。
背景技术：
目前超强吸水剂在生理卫生方面的应用极广，生理卫生用吸水剂主要指的是人体 液(包括血液、尿液、汗液等)的吸收材料，如纸尿布(或纸尿裤)、失禁片、吸汗内衣、卫生 巾、餐巾纸、抹布、床垫、食品器垫、纸毛巾、药棉、绷带、手术外衣和手套等。过去使用的都是 天然吸水性材料，主要是天然纤维如棉纤维、木纤维、纸纤维等。吸水能力低，最高只达本身 材料的20倍。所以使用量多，很不方便。高吸水性树脂的超强吸水能力和保水能力使得生 理卫生方面的产品大大轻便化、小型化、舒适化，消除了人们的很多苦恼。超强吸水剂SAP的大量发展正是因为生理卫生用品的需求高，20世纪70年代末开 始已有超强吸水剂用于生理卫生制品。1978年开始在世界出售利用超强吸水性树脂(SAP) 做的卫生棉，并开始研究有关应用SAP制造纸尿布等产品。经过30多年的发展，sap已达 年产50万吨，其中很大一部分应用于生理卫生材料。在日本和欧美等发达国家，用sap作 卫生材料已基本普及。我国的超强吸水剂研发水平和普及程度远远落后于欧美、日本，研发 生产是从20世纪80年代后期才开始的，目前国内产品性能欠缺，与国外的产品还有一定差 距，这方面使用的吸水剂很大一部分依靠进口。由于国内产品性能差和造价过高，我国吸水 剂产业处于不利的局面，因此如何改善产品性能，提高产品质量成为亟待解决的问题。众所周知，SAP纸尿布佩戴在婴儿、病人等的身上，能较快速地吸收尿液，吸收后即 使收到挤压，也不润湿皮肤，保持皮肤无损并处于干爽状态，这就达到了基本要求。因此，在 生理卫生领域用的超强吸水剂应满足以下必要条件(1)超强吸水剂的吸液能力比较高，吸液速度较快；(2)为了使超强吸水剂吸收全部液体，避免发生凝胶堵塞阻碍液体扩散，sap的吸 收倍率不必过大，吸收速度也不必过大；(3) sap必须与生理卫生里的其他材料有协同效果，如超强吸水剂有从吸尿的纸浆 中吸收尿，使纸浆干燥的效果；(4)超强吸水剂应符合卫生要求，对皮肤、黏膜无刺激性，安全可靠；(5) SAP 必须价廉。高吸水树脂的种类可分为天然高吸水树脂、合成高吸水树脂(如聚丙烯酰胺、聚 丙烯酸盐、马来酸酐共聚物、聚乙烯醇系列等)及半合成半天然高吸水树脂(淀粉_丙烯酸 盐、纤维素_丙烯酸盐系列等)，采用分子链上富含羟基、氨基等反应性官能团的天然高分 子材料如淀粉、纤维素、壳聚糖等为原料制备高吸水树脂有两大优势一是这类材料来源丰 富，并可不断再生，成本低；二是这类材料无毒，生物相容性好，而且废弃物已被微生物分解
4而降解，对环境污染小，符合人们回归自然的心理。因此这方面的研究和生产越来越受到重 视。采用分子链上含有丰富羟基的天然高分子材料淀粉和纤维素与亲水性的不饱和 乙烯基单体接枝聚合同时进行一定程度的交联制备高吸水树脂已有大量研究，这类材料成 本低廉、产物吸水倍率高，在多个领域获得了广泛应用，但这类材料也存在易发生霉变、易 被微生物分解而失去吸水保水性能等缺点。天然高分子材料壳聚糖分子链上含有大量的羟 基、氨基等可修饰基团，易于通过改性获得各种功能性高分子，扩大其应用范围。壳聚糖具 有良好的止痛、止血、促进伤口愈合、减小疤痕、抑菌、良好的生物相容性和可生物降解等优 异性能，以这类材料为原料制备高吸水性树脂可同时赋予其高吸水保水性和生物活性、生 物可降解性等性能，但其溶解性差在一定程度上限制其应用，其改性产品羧甲基壳聚糖不 但具有了壳聚糖的生物活性，而且在水中具有很好的溶解性，容易与乙烯基单体发生接枝 聚合，由其制备的高吸水树脂可望在生物医用材料领域，尤其是生理卫生领域获得广泛应 用。传统的吸水剂制备方法，即在聚合的同时进行交联的一次交联法制备吸水剂，吸 水速度慢、水中溶解物多，不能解决凝胶堵塞问题，所以进行二次表面交联是制备超强吸水 剂的必要措施。通过对吸水树脂的表面二次交联处理，形成表面梯度交联，即形成内部疏 松，外部紧密的交联递增的球形结构，既可以实现吸水剂粒子的规整性、抗压性，减少水溶 物，同时使吸水剂粒子相互之间作用力减弱，避免相互粘连，又可以进一步提高吸水性树脂 的液体扩散性和倒液性，避免凝胶堵塞造成的吸水倍率降低，并且可降低残留单体的含量。 表面交联处理的关键是选择合适的表面处理液及处理条件，表面处理液各组分的选择不 同，使制备的高吸水树脂性能有很大不同。如专利200610140145. 7的表面处理剂选择过氧 化物以及能与羧基反应的有机交联剂，能够获得液体扩散性、倒液性优良、残留单体含量少 的高吸水性树脂；专利03801400. 9的表面处理过程引入植物成分使制备吸收性物品具有 除臭性能和优异的吸收特性。专利200410078722. 5表面处理液中加入多价金属原子作为 中心原子的配位化合物进行表面处理得到优良的加压下通液性的吸水性树脂；一般的表面 处理条件是高温100 250°C，也有在较低温度(接近室温)的反应温度下，用活性能量射 线辐照该粒状吸水性树脂实施表面处理，见专利200410068501. X。上述超强吸水剂存在一定的不足之处，或者是加压下吸水倍率偏低，或者是吸液 速度还不够快，或者残余单体含量偏高，或者是吸水剂表面含有重金属离子，或者是凝胶堵 塞问题没有完全解决，总之，吸水树脂的表面处理工艺还不算成熟，在表面处理液各组分和 处理条件选择上有进一步的提升空间，超强吸水剂的性能还能进一步优化提高。要获得高性能的超强吸水剂，S卩外观白色无黄点，粒度规整，表面不粘连流动性 好，抗压耐盐，液体扩散快，吸液量大，倒液性优良，残留单体含量少，无凝胶堵塞问题，应当 考虑聚合原材料及辅助材料配比、聚合方法、聚合时间、胶体干燥方法、干燥温度、高吸水树 脂粉碎方法、高吸水树脂粒子分级、高吸水树脂表面处理的开发等方面。正是基于以上考 虑，本发明以高分子长链上含有丰富羟基的聚乙烯醇为互穿网络聚合物，具有生物活性和 天然抗菌性的羧甲基壳聚糖为接枝聚合物，以丙烯酸盐为主要单体，使用分子链长短不同 的交联剂组合，采用三段复合引发体系，以水溶液自由基共聚的方式实现了聚乙烯醇的互 穿和羧甲基壳聚糖的接枝，制备得到粒度规整，交联均勻，残余单体含量少的高吸水树脂。本发明开发了一种多元组分复合的表面处理液，对高吸水树脂进行表面处理，进一步降低 了残余单体含量、在高吸水树脂表面形成了梯度交联，最终制备得到生理卫生用抗压抗菌 型超强吸水剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种生理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂的合成方法，该超强 吸水剂具有加压下吸液倍率高、吸液速度快，无凝胶堵塞问题，残余单体含量少，促进伤口 愈合、抗菌抗炎等特点。本发明的另一个目的在于提供一种用于高吸水树脂表面处理的多元组分复合处理液。为了合成上述生理卫生用抗压抗菌性超强吸水剂，所采取的技术方案如下首先 要合成超强吸水剂所用高吸水树脂基体材料，是以聚乙烯醇(PVA)为互穿网络聚合物，羧 甲基壳聚糖(CMC)为接枝聚合物，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加碱中和)和甲基丙烯 酸羟乙酯(HEMA)为共聚单体，加入交联剂(几)，采用三段复合引发体系，室温引发，以水溶 液共聚的方式聚合，1 2小时成胶，保温3 5个小时后，对胶体进行烘干处理，烘干温度 控制在100 150°C，之后粉碎研磨成40 100目高吸水树脂颗粒。再采用本发明提供的 多元组分复合表面处理液对高吸水树脂颗粒进行表面处理，处理温度120 220°C，得到生 理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂。各组分原料、单体与水的重量配比为(a) 0至5重量％的丙烯酰胺(AM)；(b) 20至35重量％的丙烯酸(AA)；(C)O至5重量％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)；(d) 1至5重量％羧甲基壳聚糖(CMCS)；(e) 1至5重量％聚乙烯醇(PVA)；(f)余量为水。交联剂用量为料液总重量的0. 001 0. 01 %。上述生理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂合成步骤如下(1)选定聚乙烯醇、羧甲基壳聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯和交联剂 等反应原料按照一定比例进行配比；(2)选定一种或多种碱，中和丙烯酸，控制摩尔比中和度60 90% ；将丙烯酰胺、 甲基丙烯酸羟乙酯和交联剂加入中和后的丙烯酸溶液中，搅拌溶解形成均一单体溶液；(3)分别加水溶解聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖；将溶解好的聚乙烯醇溶液和羧甲基 壳聚糖溶液加入到单体溶液中，搅拌溶解，形成均一体系；(4)调整料液温度为15 士 1 °C ；(5)吹氮除氧20分钟，加入三段复合引发剂，产生自由基，使上述料液发生聚合； 聚合1 2小时完成后，保温3 5小时，对胶体烘干处理，烘干温度控制在100 150°C ； 粉碎研磨成40 100目，制得高吸水树脂基体材料；(6)配制多元组份表面处理液，然后以雾状形式均勻喷洒在高吸水树脂基体材料 表面，控制温度120 220°C烘干得到本发明的生理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂。
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聚乙烯醇长分子链贯穿于交联的聚丙烯酸盐三维网络结构中，分子结构中存在着 大量的亲水性羟基，很容易形成分子内氢键，与聚丙烯酸盐或聚丙烯酰胺之间存在着分子 间氢键，这使基体材料具有很高的吸水倍率和抗压保水性能；羧甲基壳聚糖作为一种壳聚 糖的水溶性衍生物，分子结构上含有大量活泼的羧基、氨基和羟基，很容易与乙烯基单体发 生接枝聚合，接枝有羧甲基壳聚糖的基体材料具有壳聚糖的生物活性，如促进凝血和伤口 愈合、免疫调节活性、重金属螯合性，尤其是其抗菌性，壳聚糖是多聚阳离子，易于真菌细胞 表面带负电荷的基团作用，从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性；壳聚糖能干扰DNA 的复制与转录；壳聚糖能阻断病原菌代谢，壳聚糖及其衍生物有较好的抗菌活性，能抑制一 些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖。甲基丙烯酸羟乙酯作为共聚单体能使基体材料具有干 爽、舒适的作用，并具有一定的保水性能。聚合中使用的交联剂组合优先选择N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)和聚乙二醇双 丙烯酸酯的组合物。交联剂MBA的反应活性高，分子链短，易于在聚合初期交联，如果只使 用单一的MBA做交联剂，势必造成高吸水树脂的内部交联结构不均勻，影响产品稳定性，而 再引入反应活性适中的分子链较长的聚乙二醇双丙烯酸酯就可以弥补这一缺陷，而且交联 剂聚乙二醇双丙烯酸酯分子量有更多选择，可以根据聚乙二醇分子量不同分为聚乙二醇双 丙烯酸酯 PEGDA400、60、800、1000 等。丙烯酸应部分中和以控制成品的pH值，使呈中性或微酸性，中和剂为氢氧化锂、 氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾及氨；丙烯酸 的中和浓度过低时成品的PH值会偏低，中和浓度摩尔百分比过高时成品pH值会偏高，成 品PH值若非呈中性或微酸性时，不慎与人体接触时均不太适合也较不安全。由于不同的聚 丙烯酸盐其PH值稍有不同，因此应根据不同中和剂选择不同的摩尔比中和度，一般控制在 60 80%。聚合引发温度是室温，一般在10 20°C，优选15°C 士 1°C。本发明采用的引发剂 是三段复合引发体系，可以使单体聚合在室温温度下发生，缓慢升温1 2小时，最后成胶， 并保温3 5小时，反应时间较快，即可以提高生产效率，又可以最大限度地减少残余单体 的含量；按照引发剂的引发活性分为高、中、低活性引发剂；高活性引发剂是氧化还原引发 体系，可以在室温引发甚至更低，中、低活性引发剂是偶氮类引发剂，属于热分解型引发剂； 氧化剂为过硫酸盐或过氧化物，例如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲 酰或叔丁基过氧化物；还原引原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺、抗坏血酸 等，与氧化剂一起构成氧化还原引发体系；热分解引发剂是主要偶氮类类引发剂偶氮二异 丁腈(AZDN)、偶氮二异庚腈(V65)、偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)等。氧化还原引发体系中 氧化剂和还原剂用量为反应料液的0. 001% 0.01%重量，氧化剂稍过量，偶氮类引发剂 用量一般为反应料液的0. 005-0. 05%重量。在以水溶液聚合的过程中需对溶液吹氮气20分钟，以除去水中的溶解氧，然后在 氮气的保护下加入催引发剂，停止吹氮气并将反应器密闭，诱发10-15分钟，观察是否有温 升，当诱发期内有2°C的温升，视为引发成功，否则需要重新加入引发剂再次引发。针对高吸水树脂颗粒的表面二次交联处理，本发明开发的一种多组分复合表面处 理液，是由水(85 95%重量)、易挥发亲水溶剂(2 10% )、多元醇、有机交联剂、有机 铝、无机物、表面活性剂、水溶性聚合物、过氧化物等成分组成的；有水和易挥发溶剂组成的混合溶剂既可以确保其它组分的充分溶解，发挥协同作用，容易在高吸水树脂颗粒表面形 成覆盖，又能阻止表面处理液向高吸水树脂内部渗透，烘干时易挥发溶剂带走水分，有利于 干燥；考虑到成本和毒性问题，易挥发溶剂优先选择乙醇。小分子多元醇不易进入高吸水树 脂颗粒内部，易附着在其表面，与羧酸基发生酯化反应，在表面形成交联，优先选择乙二醇； 有机交联剂含有不饱和双键或环氧基团，能在高温和氧化剂存在下与残余单体发生缩合或 共聚反应，从而形成交联，优先选择在高吸水树脂基体材料制备过程中使用的交联剂；有机 铝交联剂是铝离子与有机配体形成的络合物，包括柠檬酸铝、乙酰丙酮铝、醋酸铝、丙酸铝， 由于配位体的作用可以阻止铝离子进入高吸水树脂颗粒内部，所以有机铝是倾向于在树脂 表面交联；多元醇、有机交联剂、有机铝三种交联剂通过酯化、聚合、配位键等三种不同方式 在吸水树脂表面形成梯度交联，保证了超强吸水剂颗粒抗压性和强度，使制得的超强吸水 剂具有很快的吸液速度和吸液量，凝胶堵塞问题得到解决，同时使残余单体进一步降低，更 为安全；表面活性剂的主要作用通过改变表面处理液的表面张力，增加超强吸水剂颗粒的 亲水性，增加吸液速度；水溶性聚合物的作用是通过增加表面处理液的粘度阻碍或延缓水 溶性有机交联剂向高吸水树脂颗粒内部渗透；过氧化物的为无机过氧化物，其作用就是产 生自由基，让残余单发生聚合，并且有专利报道，残余单体是倾向于在高吸水树脂颗粒表面 聚集，，因此表面处理液中加入过氧化物能大大降低残余单体含量，其用量是安全的，因为 食品中也是允许加入一定量的无机过硫酸盐；最后，加入无机物，主要改善高强吸水剂的流 动性，防止粘连，优选二氧化硅。本发明的生理卫生用抗压抗菌性超强吸水剂与现有技术相比具有很多优点和积 极效果(1)优良的抗压性能，即使在高压力下，仍具有较高的吸液量和吸液速度，解决了 凝胶堵塞问题；(2)抗菌性，能抑制一些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖；(3)残余单体量很 少，几乎没有，对皮肤无刺激无毒害；(4)超强吸水剂颗粒规整，强度大，流动性好，不粘连。
具体实施例方式下面将根据具体的实施例对本发明的生理卫生用抗压抗菌性超强吸水剂合成过 程做详细的说明。实施例1原料准备选定聚乙烯醇、羧甲基壳聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯 和交联剂等反应原料按照下面重量配比进行称量，AM AA HEMA PVA CMCS 水= 2 20 2 3 3 70，交联剂组合采用MBA(占反应料液重量的0. 003%)，PEGDA600(占 反应料液重量的0. 005% )0溶液的配制将PVA (30g)溶解在200g蒸馏水中，充分溶胀后加热溶解；将羧甲基 壳聚糖(30g)溶解在300g蒸馏水中，充分溶胀后加热溶解；称量IOOg蒸馏水，加入丙烯酸 (200g)，加入氢氧化钠(88. 8g)中和，摩尔中和度为80%;往中和后的丙烯酸溶液中加入AM 单体(20g)，HEMA单体(20g)，并补加蒸馏水(11. 2g)，搅拌溶解；将溶解好PVA溶液和CMCS 溶液加入到单体溶液，并加入交联剂MBA (0. 03g)和聚乙二醇双丙酸酯600(0. 05g)，搅拌形 成均一体系。溶液的调整调整溶液温度为15 士 1 °C。溶液的聚合吹氮气除氧20分钟，在氮气保护下依次加入引发剂V65(0. 5g/L)，
8V50 (0. 05g/L)，过硫酸铵(0. 03g/L)，甲醛合次硫酸氢钠(0. 03g/L)，停止吹氮气并将反应 器密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2°C的温升，视为引发成功，否则 需要重新加入引发剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温1 2小时后结束，再保温3 5小时。干燥处理将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成40 100目。配制表面处理液称量6份的乙醇，8份的乙二醇，2份的聚乙二醇双丙酸酯 PE⑶600，2份的柠檬酸铝，1份的二氧化硅，1份的脂肪醇聚氧乙烯醚，0. 1份的羧甲基纤维 素，0. 01份的过硫酸铵，加入80份水溶解，搅拌形成均一溶液。高吸水树脂表面处理按照100份质量的高吸水树脂颗粒，加入5份的表面处理液 进行表面喷雾，然后150°C烘干1小时。
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权利要求
一种用于生理卫生领域的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述超强吸水剂是以一种具有互穿网络结构，分子内接枝天然高分子材料的高吸水树脂为基体材料，采用表面处理工艺，对基体材料表面进行交联得到抗压抗菌性超强吸水剂。
2.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述表面处理工 艺，是将1 10份重量的表面处理液，以雾状形式均勻喷洒在100份重量的高吸水树脂粉 末(40目 100目)表面，高温(120 220°C )烘干处理10 120min。
3.如权利要求2所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述表面处理液 是有水(75 90%重量)、易挥发亲水溶剂(2 10%)、多元醇(5 10%)、有机交联剂 (0. 5 5% )、有机铝(0. 5 5% )、无机物(0. 5 2% )、表面活性剂(0. 5 2% )、水溶 性聚合物(0. 02 0. 2% )、过氧化物(0. 005 0. 04% )等成分组成的具有改善超强吸水 剂特性的混合液。
4.如权利要求4所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述表面处理液 的各组分分别为，易挥发亲水溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇等，优选乙 醇；多元醇是丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1，4 丁二醇，三烃基 甲基丙烷、山梨醇等，优选乙二醇；有机交联剂，包括N，N亚甲基双丙烯酰胺，聚乙二醇双丙 烯酸酯(PEGDA)，水溶性环氧化合物，优先选择聚乙二醇双丙烯酸酯；有机铝，包括柠檬酸 铝、乙酰丙酮铝、醋酸铝、丙酸铝，优选柠檬酸铝；无机物，包括氧化铝或氧化镁或氧化钙或 高岭土或二氧化硅或碳酸钙或碳酸镁等，优选二氧化硅；表面活性剂，至少一种选自HLB不 小于7的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，实例包括失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧 乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧 乙烯酰基醚、蔗糖脂肪酸酯、高级醇硫酸酯盐、烷基萘磺酸盐、烷基聚氧乙烯硫酸盐和二烷 基磺基丁二酸盐等；水溶性聚合物包括合成聚合物和天然高分子，如聚乙烯基吡咯烷酮、聚 乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或丙烯酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟 丙基纤维素、糊精和海藻酸钠等，优选天然高分子；过氧化物主要是无机过氧化物，包括过 硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵；
5.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述高吸水树脂 基体材料是以聚乙烯醇(PVA)为互穿网络聚合物，羧甲基壳聚糖(CMC)为接枝聚合物，丙烯 酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加碱中和)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为共聚单体，加入交 联剂，在水溶液中以自由基共聚的方式制备得到高吸水树脂。
6.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在高吸水树脂基 体材料的制备过程中，所述自由基共聚方式是采用三段复合引发体系，包括高、中、低三种 引发活性的引发剂，室温(10 20°C )引发，缓慢升温1 2小时达到最终温，并保温3 5小时。
7.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在所述高分子吸 水树脂基体材料制备过程中，高活性引发剂是氧化还原引发剂，能够在室温甚至更低温度 下引发聚合，中低活性的引发剂是偶氮类等热分解引发剂。氧化剂为过硫酸盐或过氧化 物，例如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物；还原 引原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺、抗坏血酸等，与氧化剂一起构成氧化 还原引发体系。热分解引发剂是主要偶氮类类引发剂偶氮二异丁腈(AZDN)、偶氮二异庚腈(V65)、偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)等。
8.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于所述引发剂的 用量为反应料液重量的0. 001-1%，其中氧化剂和还原剂用量为反应料液的0. 001% 0. 02%重量，氧化剂稍过量，偶氮类引发剂用量一般为反应料液的0. 005-0. 05%重量。
9.如权利要求5所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在所述高吸水树 脂基体材料共聚过程中，各组分与水的重量配比为(a)0至5重量％的丙烯酰胺；(b)20至35重量％的丙烯酸；(c)1至5重量％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)；(d)1至5重量％羧甲基壳聚糖(CMCS)；(e)1至5重量％聚乙烯醇(PVA)；(f)余量为水。
10.如权利要求5所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在高分子吸水树 脂的制备过程中，所述聚乙烯醇的醇解度越高、分子量越高、溶解性越好越优选；所述羧甲 基壳聚糖溶解性越好越优选，粘度低是优选；
11.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在高分子吸水树 脂的制备过程中，丙烯酸需要加碱中和，摩尔比中和度控制在60 90%，优选70 80%， 碱中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾及氨的一 种或多种。
12.如权利要求1所述的抗压抗菌型超强吸水剂的合成，其特征在于在所述高分子 吸水树脂基体材料制备过程中，所用交联剂是下述交联剂的一种或多种。N，N亚甲基双丙 烯酰胺；聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)，根据其分子量不同，可分为PEGDA200，PEGDA400, PEGDA600, PEGDA1000 ；水溶性环氧化合物，山梨醇聚缩水甘油醚，聚丙三醇聚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇，二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、双丙三醇聚缩水 甘油醚；优选两种交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇双丙烯酸酯配合使用。
全文摘要
本发明涉及一种生理卫生用超强吸水剂，具体涉及一种加压下仍具有高吸水倍率，并具有天然抗菌性的抗压抗菌型超强吸水剂。该超强吸水剂以高分子长链上含有丰富羟基的聚乙烯醇为互穿网络聚合物，具有生物活性和天然抗菌性的羧甲基壳聚糖为接枝聚合物，以丙烯酸盐为主要共聚单体，使用分子链长短不同的交联剂组合，采用三段复合引发体系，以水溶液自由基共聚的方式实现了聚乙烯醇的互穿和羧甲基壳聚糖的接枝，制备得到粒度规整，交联均匀，残余单体含量少的高吸水树脂。本发明开发了一种多元组分复合的表面处理液，对高吸水树脂进行表面处理，进一步降低了残余单体含量、在高吸水树脂表面形成了梯度交联，最终制备得到生理卫生用抗压抗菌型超强吸水剂。本发明的生理卫生用抗压抗菌性超强吸水剂外观白色无黄点，粒度规整，表面不粘连，流动性好，抗压耐盐，吸液速度快，吸液量大，倒液性优良，残留单体含量少，无凝胶堵塞问题。
文档编号C08F251/00GK101914213SQ20101026046
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者唐富刚, 杨伟, 郝春玲 申请人:北京希涛技术开发有限公司