专利名称：环氧改性苯丙乳液及其制备方法
技术领域：
本发明属于建筑涂料技术领域，涉及一种环氧树脂改性苯丙乳液及其制备方法。
背景技术：
近年来，环氧改性苯丙乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少待解决的问 题。如酯化改性的环氧苯丙乳液，酯键易水解；采用溶液聚合法的环氧苯丙乳液，虽然反应 稳定，但其反应进行时的介质都为有机溶剂，在节能和环保方面不是足够理想。本发明选 用乳液接枝改性方法，制得稳定的环氧改性苯丙乳液。为了解决常规乳液聚合中小分子乳 化剂的存在影响膜性能的问题，根据高分子乳化剂设计原则自己合成聚丙烯酸高分子乳化 剂，采用这种高分子乳化剂部分替代小分子乳化剂，其与乳胶粒的相容性好，提高了乳液的 综合性能；向聚合物中引入活性官能团，有益于高分子链之间形成网状结构，提高了漆膜的 交联度；同时加入硅烷偶联剂进一步改性，提高了附着力的耐久性及漆膜耐水性，并改善了 填料在聚合物中的润湿性和分散性。所制得的乳液具有附着力强、硬度、耐腐蚀性及耐水 性、耐碱性、耐擦洗性优良等特点，有很大的推广价值。
发明内容
本发明的目是针对上述存在的问题而经过改良，克服上述不足而提供一种新型环 氧改性苯丙乳液及该乳液的制备方法。本发明采取的技术方案是一种环氧改性苯丙乳液的各组分和质量百分含量分别 是甲基丙烯酸甲酯1 5%，苯乙烯15 25%，丙烯酸丁酯15 25%，去离子水 35 60%，甲基丙烯酸0. 5 1%，N-羟甲基丙烯酰胺0.5 1%，乳化剂A 0. 5 1%， 乳化剂B 0. 3 0. 5 %，高分子乳化剂0. 5 1 %，碳酸氢钠0. 2 0. 6 %，过硫酸钾0. 3 0.8%氨水0. 1 0. 2%，环氧树脂2% 6%，硅烷偶联剂0. 5 1. 5%。所述乳化剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述乳化剂B为聚乙二醇辛基苯基醚；所述环氧树脂为E-44型，环氧值为0. 42 0. 47 ；所述硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷。为实现上述目的，本发明采取的另一个技术方案是一种环氧改性苯丙乳液的制 备方法依顺序包括如下步骤(1)高分子乳化剂的制备，将3份的甲基丙烯酸、1份丙烯酸丁酯和1份苯乙烯加 入四口瓶中混合均勻，再加入0.2份过氧化苯甲酸，溶解完全后，在3h内缓慢均勻滴加到乙 二醇单丁醚中，搅拌反应，保持温度恒定在130°C，反应结束后保温30min出料；(2)将2/3水、1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B加入到四口瓶中， 升温搅拌，在60°C时加入全部的环氧树脂，1/4的丙烯酸丁酯、1/4甲基丙烯酸甲酯、1/4甲 基丙烯酸，1/3的过硫酸钾至反应液出现明显蓝光，聚合生成种子乳液，在乳化器中投入剩
3余的1/3水、剩余的1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B、剩余的3/4丙烯酸丁 酯、3/4甲基丙烯酸甲酯、3/4甲基丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺，剧烈搅拌，制成预乳化液；(3)将种子乳液和1/3预乳化液置于三口烧瓶中，升温至78 80°C之间，保温Ih 后将剩余的2/3过硫酸钾和2/3预乳化液连续滴加反应器中，在2. 5 3h内滴完，温度控 制在78 80°C ；(4)将温度降至60°C，加入硅烷偶联剂保温lh，待反应完全，降温至40°C以下，用 氨水中和至pH = 7 8，过滤出料。采用上述制备方法合成了环氧改性苯丙乳液，具有较好的成膜性能和优异的物理 机械性能，兼具丙烯酸树脂和环氧树脂的优点。提高了漆膜的硬度、耐水性、耐，耐碱性，涂 膜质量显著提高。主要原因是，将环氧树脂引入到了苯丙乳液的结构中，使原乳液具备了环 氧树脂高强度、耐腐蚀、附着力强的优点，同时加入的硅烷偶联剂，进一步提高了附着力的 耐久性及漆膜耐水性，并改善了填料在聚合物中的润湿性和分散性，所制得的乳液具有附 着力强、硬度、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、耐擦洗性优良等特点，具有较广泛的应用前景。
具体实施例方式结合实例对本发明作进一步的详述。实施例1一、原料配方去离子水甲基丙烯酸甲酯苯乙烯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸N-羟甲基丙烯酰胺乳化剂A乳化剂B过硫酸钾碳酸氢钠高分子乳化剂环氧树脂硅烷偶联剂氨水二、制备方法将2/3水、1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B加入到四口瓶中，升温 搅拌，在60°C时加入1/4的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸，环氧树脂， 1/3过硫酸钾至反应液出现明显蓝光，聚合生成种子乳液。在乳化器中投入剩余的1/3水、 1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B和3/4的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸 丁酯、甲基丙烯酸预乳化，剧烈搅拌，制成预乳化剂。将种子乳液和1/3预乳化液置于三口 烧瓶中，升温至78°C之间。保温Ih后将剩余的2/3过硫酸钾和2/3预乳化液连续滴加反应
60% 1% ； 15% 16%
1% ； 1% ； 0. 5% ； 0. 3% ； 0. 8% 0. 2%
0.5% 2% ；
1.5% ； 0. 2%。
4器中，在2. 5h内滴完，温度控制在78°C。将温度降至60°C，加入硅烷偶联剂保温lh，待反应 完全。降温至40°C以下，用氨水中和至pH= 7，过滤出料。三、本实施例的环氧改性苯丙乳液和苯丙乳液常规性能测试对比表
权利要求
一种环氧改性苯丙乳液，其特征是，各组分和质量百分含量分别是甲基丙烯酸甲酯1～5％，苯乙烯15～25％，丙烯酸丁酯15～25％，去离子水35～60％，甲基丙烯酸0.5～1％，N 羟甲基丙烯酰胺0.5～1％，乳化剂A 0.5～1％，乳化剂B 0.3～0.5％，高分子乳化剂0.5～1％，碳酸氢钠0.2～0.6％，过硫酸钾0.3～0.8％氨水0.1～0.2％，环氧树脂2％～6％，硅烷偶联剂0.5～1.5％。
2.根据权利要求1所述的环氧改性苯丙乳液，其特征是，所述乳化剂A为十二烷基苯磺 酸钠。
3.根据权利要求1所述的环氧改性苯丙乳液，其特征是，所述乳化剂B为聚乙二醇辛基苯基醚。
4.根据权利要求1所述的环氧改性苯丙乳液，其特征是，所述环氧树脂为E-44型，环氧 值为0. 42 0. 47。
5.根据权利要求1所述的环氧改性苯丙乳液，其特征是，所述硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.一种如权利要求1所述的环氧改性苯丙乳液的制备方法，其特征是，包括下列步骤(1)高分子乳化剂的制备，将3份的甲基丙烯酸、1份丙烯酸丁酯和1份苯乙烯加入四 口瓶中混合均勻，再加入0. 2份过氧化苯甲酸，溶解完全后，在3h内缓慢均勻滴加到乙二醇 单丁醚中，搅拌反应，保持温度恒定在130°C，反应结束后保温30min出料；(2)将2/3水、1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B加入到四口瓶中，升温 搅拌，在60°C时加入全部的环氧树脂、1/4的丙烯酸丁酯、1/4甲基丙烯酸甲酯、1/4甲基丙 烯酸、1/3的过硫酸钾至反应液出现明显蓝光，聚合生成种子乳液；在乳化器中投入剩余的 1/3水、剩余的1/2高分子乳化剂、1/2乳化剂A和1/2乳化剂B、剩余的3/4丙烯酸丁酯、 3/4甲基丙烯酸甲酯、3/4甲基丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺，剧烈搅拌，制成预乳化液；(3)将种子乳液和1/3预乳化液置于三口烧瓶中，升温至78 80°C之间，保温Ih后将 剩余的2/3过硫酸钾和2/3预乳化液连续滴加反应器中，在2. 5 3h内滴完，温度控制在 78 80 ；(4)将温度降至60°C，加入硅烷偶联剂保温lh，待反应完全，降温至40°C以下，用氨水 中和至PH = 7 8，过滤出料。
全文摘要
本发明公开了一种环氧改性苯丙乳液及其制备方法，该环氧改性苯丙乳液按质量百分含量由组分甲基丙烯酸甲酯1～5％，苯乙烯15～25％，丙烯酸丁酯15～25％，去离子水35～60％，甲基丙烯酸0.5～1％，N-羟甲基丙烯酰胺0.5～1％，乳化剂A 0.5～1％，乳化剂B 0.3～0.5％，高分子乳化剂0.5～1％，碳酸氢钠0.2～0.6％，过硫酸钾0.3～0.8％，氨水0.1～0.2％，环氧树脂2％～6％，硅烷偶联剂0.5～1.5％组成。本发明采用乳液接枝改性方法，制得的环氧改性苯丙乳液具有附着力强、硬度高、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、耐擦洗性的特点。
文档编号C08F283/10GK101974194SQ201010299978
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者朱华伟, 郭文录 申请人:江苏科技大学