专利名称：一种羧甲基纤维素钾的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种羧甲基纤维素钾的生产方法，具体是一种羧甲基纤维素钾的生产 方法。
背景技术：
国家标准食品添加剂GB2760-2007标准将羧甲基纤维素钠(CMC)列为可在各类 食品中按生产需要适量使用的添加剂名单(A3，53)，广泛应用于饮料、奶制品、冰淇淋、酱 油、果冻、果酱、方便面等食品工业中。这就意味着在食品生产中，CMC可以大量添加。然而， 研究证明，糖尿病、高血压、心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。降低人体摄入钠离子的总量。一方面适当降低钠食盐的摄入量，行之有效的办法 是增加食品中钾盐的量，从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品 就是添加一定量的氯化钾取代氯化钠的食盐。CMC生产工艺是精制浆与NaOH按照一定的比例反应生成碱纤维素，碱纤维素与氯 乙酸按照一定的比例进行醚化反应，中和，纯化，干燥，粉碎。由于，KOH的碱性远大于NaOH 的碱性，使得在碱化过程中，纤维素降解严重，无法得到高黏度的产品，在醚化过程中醚化 剂利用率低，副产物增加，KOH的吸水性、吸二氧化碳性及价格远远高于NaOH，且KOH中含 有一定量的Na+(分析纯Na盐彡2%,GB/T2306) ,KCl的使用量没有NaCl大，使用范围没有 NaCl宽。因此，用生产CMC的工艺方法来生产羧甲基纤维素钾，所得到的产品取代度低，黏 度低，不易溶解，Na+含量高，生产成本高，严重限制了羧甲基纤维素钾的使用。本发明一种羧甲基纤维素钾的生产方法，可以得到不同取代度和黏度的高纯度羧 甲基纤维素钾(妝盐< 0. 5% )，增加了改性纤维素的品种，扩大了改性纤维素的使用范围， 有效降低成本，对纤维素醚行业的可持续快速发展具有重要且深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种成本低、效率高、产品的品质高 (Na盐彡0.5% wt)的羧甲基纤维素钾的生产方法。本发明通过如下技术方案实现。一种羧甲基纤维素钾的生产方法，包括如下步骤第一步向原料加入质量浓度10 40%的H2SO4水溶液，H2SO4水溶液与原料的用 量比为4 16升1公斤；所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基 纤维素钠；第二步10 40°C保温2 10小时，分离，得到的固体用pH = 1 3，0 30V水 洗涤，分离；第三步第二步最后分离得到的固体加入碱粉末中和到PH = 7. 5 8 ；第四步第三步得到的固体脱水、烘干、粉碎得产品。上述的羧甲基纤维素钾的生产方法，第一步加酸前进行惰性气体保护处理，在真 空度为0. 05 0. IOMPa下脱气5 20分钟，充入惰性气体。
上述的羧甲基纤维素钾的生产方法，第二步所述水洗涤时采用水或醇的水溶液， 得到的固体含水质量分数为55 65%。上述的羧甲基纤维素钾的生产方法，所述醇的水溶液是甲醇、乙醇或异丙醇溶液。上述的羧甲基纤维素钾的生产方法，第三步是在惰性气体保护下进行，温度25 35°C保温1 6小时，所述碱粉末是由重量份数K2C0399 . 0 99. 5份、(NH4)2CO3I 1. 5份 组成的混合物，碱与原料中的羧甲基摩尔比为1 2。上述的羧甲基纤维素钾的生产方法，所述惰性气体是氮气或氩气，得到产品Na盐 < 0. 5%。与现有技术相比，本发明采用的惰性气体保护技术，利用食品级羧甲基纤维素钠 成品或未纯化食品级羧甲基纤维素钠为原料，并在所限定的工艺条件下得到的产品具有高 取代度、高黏度、Na盐< 0. 5%的羧甲基纤维素钾，批次间质量稳定，本发明增加了改性纤 维素的品种，扩大了改性纤维素的使用范围，有效降低成本，可以直接在现有设备上实现本 发明。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的具体实施做进一步地详细说明，但本发明的实施和 保护范围不限于此。发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验，有许多成功的实施例，下面列 举五个实施例。实施例1第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS = 0. 62，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 250mPa,纯度98. 8% ) 51g，真空度为0. 05MPa下脱气5分钟，充入氮气，加入 质量浓度10%的H2SO4水溶液816mL ；第二步10°C保温10小时，分离，固体用pH = 1，0°C水洗涤，分离，得到含水量为 55%的固体；第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，温度25 °C，加入K2C0399份、 (NH4) 2C031. 5份组成的碱混合物粉末7. 3g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩尔比))，保温 6 小时 pH = 7. 5 ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 62，1 %水溶液黏度(Brookfield) 320mPa，纯度 99. 8 %，Na 盐 ^ 0. 15% Wt0实施例2第一步将生产没有纯化的食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS = 0. 62，2%水溶液 黏度(Brookfield) 50mPa，纯度85. 0% )65g，真空度为0. IOMPa下脱气20分钟，充入氮气， 加入质量浓度40%的H2SO4水溶液260mL ；第二步40°C保温2小时，分离，固体用pH = 3，30°C，80 %乙醇水洗涤，分离，得到 含水量为65%的固体；第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，温度35 °C，加入K2C0399 . 5份、 (NH4)2CO3I份组成的碱混合物粉末8. Ig(碱原料中的羧甲基为1 2(摩尔比))，保温1小时，pH = 8. 0 ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 60，1 %水溶液黏度(Brookfield) 330mPa，纯度 98. 9 %，Na 盐 (0. 5% Wt0实施例3第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH9型，DS = 1. 0，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 400mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 05MPa下脱气10分钟，充入氩气，加入 质量浓度15%的H2SO4水溶液300mL ；第二步10°C保温4小时，分离，固体用pH = 1，10°C，80 %甲醇水洗涤，分离，得到 含水量为60%的固体；第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度30°C，加入、K2C0399. 5份、 (NH4) 2C031份组成的碱混合物粉末8. 4g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩尔比))，保温3 小时，pH = 8. O ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 99，1 %水溶液黏度(Brookfield)460mPa，纯度 99. 8 %，Na 盐 ^ 0. 17%。实施例4第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FVH9型，DS = 0. 90，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入 质量浓度15%的H2SO4水溶液500mL ；第二步20°C保温3小时，分离，固体用pH = 1，20°C，80%异丙醇水洗涤，分离，得 到含水量为65%的固体； 第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度20°C，加入K2C0399 . 5份、 (NH4) 2C031份组成的碱混合物粉末7. 5g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩尔比))，保温5 小时，pH = 8. O ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 90，1 %水溶液黏度(Brookfield)950mPa，纯度 99. 8 %，Na 盐 ^ 0. 15% Wt0实施例5第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FM9型，DS = 0. 90，2 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入 质量浓度15%的H2SO4水溶液500mL ；第二步20°C保温3小时，分离，固体用pH = 1，20°C，85 %异丙醇水洗涤，分离，得 到含水量为65%的固体；第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度20°C，加入K2C0399 . 5份、 (NH4) 2C031份组成的碱混合物粉末7. 5g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩尔比))，保温5 小时，pH = 8. O ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0.90，2% 水溶液黏度(Brookf ield) 950mPa，纯度 99. 8 %，Na 盐^ 0. 15% Wt0
权利要求
一种羧甲基纤维素钾的生产方法，其特征在于包括如下步骤第一步向原料加入质量浓度10～40％的H2SO4水溶液，H2SO4水溶液与原料的用量比为4～16升∶1公斤；所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤维素钠；第二步10～40℃保温2～10小时，分离，得到的固体用pH＝1～3，0～30℃水洗涤，分离；第三步第二步最后分离得到的固体加入碱粉末中和到pH＝7.5～8；第四步第三步得到的固体脱水、烘干、粉碎得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步加酸前进行惰性气体保护处理，在 真空度为0. 05 0. IOMPa下脱气5 20分钟，充入惰性气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步所述水洗涤时采用水或醇的水溶 液，得到的固体含水质量分数为55 65%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇的水溶液是甲醇、乙醇或异丙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步是在惰性气体保护下进行，温度 25 35°C保温1 6小时，所述碱粉末是由重量份数K2C0399 . 0 99. 5份、(NH4)2CO3I 1.5份组成的混合物，碱与原料中的羧甲基摩尔比为1 2。
6.根据权利要求1 5任一项所述的方法，其特征在于，所述惰性气体是氮气或氩气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所得到最终产品中Na盐彡0.5% wt。
全文摘要
本发明公开一种羧甲基纤维素钾的生产方法，首先向羧甲基纤维素钠原料加入酸溶液，在设定温度下反应，进行分离除去分离心液，加入碱，脱水、烘干、粉碎得产品。本发明能得到高品质羧甲基纤维素钾。具有操作简单、方便、得到高纯度的产品，具有性能高，批次间质量稳定，可以直接在现有生产羧甲基纤维素钠设备上实现本发明。
文档编号C08B11/12GK101942028SQ20101029971
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者叶君, 熊犍 申请人:华南理工大学