专利名称：一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法。
背景技术：
超低粘羟丙基甲基纤维醚的应用范围非常广泛，在药辅材料领域如胶囊、包衣、薄膜、粘合剂等行业内均有大量的需求。羟丙基甲基纤维素醚由天然纤维素经化学反应制成，在药辅材料尤其是在植物胶囊领域，相比源自动物蛋白朊的明胶，HPMC具有天然、緑色、环保等诸多优势。
发明内容
本发明涉及一种ー种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，采用棉浆柏、木浆柏或其它纤维素为原料，成功地制取了超低粘羟丙基甲基纤维素醚，产品质量好、成本低。且采用硫酸、硝酸等无机强酸代替传统使用的盐酸等强腐蚀性齒代酸，大大减轻了设备腐蚀问题，提高了生产效率。本发明是通过以下技术方案实现的包括以下步骤
1)投料甲苯600-1000克、异丙醇100-300克、片碱60-100克、40-100目细度纤维素粉100-110克于水内溶解，于温度10-30°C活化1-5小时；
2)然后投入环氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，温度10_30°C醚化反应1_3小时，升温至50-70°C醚化反应1-3小时，再升温至75-95°C醚化反应1_3小时；
3)醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度90-120°C，加入温度95°C以上水1000-4000克，充分搅拌洗涤；
4)将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240-260克；
5)将滤饼240-260克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克，温度95°C以上水0-2000克，加入到反应器中，温度90-110°C反应0-5小时；
6)将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚90-130克， 粘度 3_15mPas。本发明所采用的原料纤维素粉，来自棉浆柏、木浆柏或其它纤维素经粉碎机粉碎至40-100目的粉末。本发明采用硫酸、硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸，极大减轻了设备的腐蚀，具有非常重要的意义。本发明主要针对制取的超低粘HPMC为3_15mPas。
具体实施例方式实施例I
I.投料甲苯1000克，异丙醇200克，片碱100克，水适量，80目细度纤维素粉100克，于温度30°C活化2小吋。
2.投入环氧丙烷40克，氯甲烷120克，温度30°C醚化反应3小时，升温至70°C醚化反应3小时，再升温至95°C醚化反应3小时。3.醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度120°C。加入温度95°C以上水4000克，充分搅拌洗涤。4.将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240克。5.将滤饼240克，硫酸4克，温度95°C以上水2000克，加入到反应器中，温度 90-110°C反应2小时。6.将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚100克，粘度5mPas。实施例2
I.投料甲苯600克，异丙醇100克，片碱90克，水适量，60目细度纤维素粉100克，于温度10-30°C活化3小时。2.投入环氧丙烷20克，氯甲烷100克，温度20°C醚化反应2小时，升温至60°C醚化反应2小时，再升温至90°C醚化反应2小时。3.醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度110°C。加入温度95°C以上水2000克，充分搅拌洗涤。4.将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼250克。5.将滤饼250克，30%盐酸10克，温度95°C以上水1000克，加入到反应器中，温度90-110°C反应3小时。6.将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚105克，粘度4mPas。实施例3
I.投料甲苯900克，异丙醇150克，片碱95克，水适量，90目细度纤维素粉110克，于温度25°C活化4小吋。2.投入环氧丙烷25克，氯甲烷105克，温度25°C醚化反应I小时，升温至65°C醚化反应I小时，再升温至85°C醚化反应I小时。3.醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度100°C。加入温度95°C以上水2500克，充分搅拌洗涤。4.将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼260克。5.将滤饼260克，硝酸3克，加入到反应器中，温度90_110°C反应I小时。6.将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚130克，粘度 15mPas。实施例4
I.投料甲苯800克，异丙醇100克，片碱80克，水适量，50目细度纤维素粉100克，于温度10-30°C活化2小时。2.投入环氧丙烷25克，氯甲烷115克，温度20°C醚化反应2小时，升温至55°C醚化反应2小时，再升温至90°C醚化反应2小时。3.醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度110°C。加入温度95°C以上水2500克，充分搅拌洗涤。
4.将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240克。5.将滤饼240克，硫酸2克、30%盐酸5克，温度95°C以上水1000克，加入到反应器中，温度90-110°C反应2小时。6.将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚105克，粘度6mPas。
权利要求
1.一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)投料甲苯600-1000克、异丙醇100-300克、片碱60-100克、40-100目细度纤维素粉100-110克于水内溶解，于温度10-30°C活化1-5小时； 2)然后投入环氧丙烷20-40克和氯甲烷60-120克，温度10_30°C醚化反应1_3小时，升温至50-70°C醚化反应1-3小时，再升温至75-95°C醚化反应1_3小时； 3)醚化反应结束后，蒸馏回收溶剂至温度90-120°C，加入温度95°C以上水1000-4000克，充分搅拌洗涤； 4)将上述物料用小型离心机进行离心，得到滤饼240-260克； 5)将滤饼240-260克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克，温度95°C以上水0-2000克，加入到反应器中，温度90-110°C反应0-5小时； 6)将PH值调至4-8，脱水、干燥、粉碎至100目，得到羟丙基甲基纤维素醚90-130克，粘度 3_15mPas。
全文摘要
本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，投料甲苯600-1000克，异丙醇100-300克，片碱60-100克，水适量，40-100目细度纤维素粉100-110克，环氧丙烷20-40克，氯甲烷60-120克，硫酸或硝酸或盐酸0-10克。第一步在反应釜中进行纤维素粉的碱化、醚化，第二步洗涤离心，第三步酸化降解，第四步调节PH值4-8，脱水干燥粉碎，制得超低粘HPMC。本发明采用硫酸、硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸，极大减轻了设备的腐蚀，具有非常重要的意义。
文档编号C08B11/193GK102649820SQ20121016490
公开日2012年8月29日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者余伟, 朱岩, 陈晓雪 申请人:安徽山河药用辅料股份有限公司