专利名称：一种羟丙基淀粉醚的制备方法
技术领域：
本发明设计一种羟丙基淀粉醚的制备方法，属于变性淀粉技术领域。
背景技术：
变性淀粉是十九世纪中叶开始发展，至今已有150年的发展历史，在近30年中，变 性淀粉的研究、生产和应用进入大力发展阶段，产品的种类不断增加。羟丙基淀粉是一种化 学改性淀粉，由环氧丙烷和淀粉进行醚化反应，取代淀粉高分子结构中的羟基，成为一种醚 化淀粉。目前，羟丙基淀粉醚在各领域都有较高的使用价值，在食品工业羟丙基淀粉可用 作增稠剂、悬浮剂和粘合剂；在造纸工业羟丙基淀粉醚可用作纸张内部施胶和表面施胶，可 使印刷油墨鲜明、均勻，胶膜光滑，还可减少油墨消耗，并有一定搞拉毛能力；在纺织工业羟 丙基淀粉可用作经纱浆料，提高织造时的耐磨性及织造效率，高取代度的羟丙基淀粉醚可 作印花糊料；在医药工业羟丙基淀粉可作片剂的崩解剂，还可作血浆增量剂；羟丙基淀粉 还可作建筑材料的粘合剂、羟丙基淀粉涂料或有机液体的凝胶剂等。目前生产羟丙基淀粉醚有两种方式1、淀粉浆法在含30-40%水的淀粉浆中，加 入碱和环氧丙烷，在45-55°C下反应3-12小时，分离、干燥制得的产品，这种工艺生产的产 品羟丙基含量只能达到4-8% ;2、溶剂法用8-15倍的溶剂，加碱和环氧丙烷，在45-55°C下 反应8-12小时，分离、干燥制得的产品，这种工艺生产的产品羟丙基含量能达到8-32%，每 吨产品消耗200-400kg，3-5吨蒸汽(0. 8MPa)，成本较高。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明的目的是提供一种反应时间短、产品羟丙基含量高、生 产成本低羟丙基淀粉醚的制备方法。本发明的技术方案是一种羟丙基淀粉醚的制备方法，该羟丙基淀粉醚在水介质 中，以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料，经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回 收、干燥、筛分制得成品，其成品为白色粉末状颗粒；具体工艺步骤如下(1)分散向反应釜内加入IOOkg淀粉、20_30kg水、10_20kg复合醇和15_35k g的 环氧丙烷，在20-30°C下搅拌分散0. 5-1个小时；(2)醚化在不断搅拌下向反应釜内加入20_30kg质量浓度为50%的碱液调节PH 值到8-11，在20-30°C下反应0. 5-1个小时；(3)低温反应升温到40_55°C，反应1-1. 5个小时；(4)高温反应升温到70_85°C，反应1-1. 5个小时；(5)回收开启真空冷凝回收装置，回收复合醇；(6)干燥回收结束后，将反应物加入气流干燥器干燥；(7)筛分干燥后的物料用微粉碎机粉碎到100目。
本发明还设计了所述的复合醇包含有异丙醇、乙醇、甲醇。本发明还设计了所述的复合醇中各醇的含量为异丙醇为5_15%，乙醇为 50-65%,甲醇为 20-45% ο本发明还设计了所述的复合醇包含有甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。本发明采用复合醇作为触媒，比采用任何一种单一烷基醇都有很大的优势，单一 的烷基醇亲水性相对固定，并且随着烷基醇分子量的增加亲水性逐渐减弱，也就是亲水性 排列为甲醇> 乙醇>异丙醇>正丁醇，随着反应取代度的增加，羟丙基淀粉的亲水性逐 渐增加，如果不能科学的调整触媒的亲水性，产品就会粘附在一起，形成硬度极高的块状固 体，无法继续反应，取代度低，取代不均勻，也给后处理粉碎带来极大的困难。不论采用哪种单一烷基醇作为触媒，都无法找到反应过程触媒和羟丙基淀粉的亲 水平衡点，采用复合醇可使反应达到要求的取代度和较好的取代均勻性，并且反应后的产 品外观均勻，更容易粉碎。本发明制得的产品羟丙基淀粉醚中羟丙基为26-32%、水分彡8%、灰分彡10%, PH值为8-11、粒度为100目、粘度为5%水溶液20°C 500-5000mp. s。本发明的有益效果是1、由于采用复合醇作触媒，反应时间缩短2. 5-4个小时，复 合醇可循环利用，降低了反应成本，且无废水产生。2、本发明生产的羟丙基淀粉醚，由于采用了特殊的制备工艺，如合理的原料配比， 优化组合的反应条件，产品外观更均勻，更容易粉碎。3、本发明生产的羟丙基淀粉醚，用于食品、造纸、纺织、医药和建筑等行业具有更 加显著的优良性状。
无
具体实施例方式实施例1在反应釜内加入IOOkg淀粉、20kg水和IOkg的复合醇，搅拌均勻，加入环氧丙烷 15kg，在20°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧化钠 调节PH值至8，在20°C下反应0. 5-1个小时，升温到40°C，反应1_1. 5个小时，继续升温到 70°C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。实施例2在反应釜内加入100k g淀粉、23kg水和12kg的复合醇，搅拌均勻，之后加入环氧 丙烷17kg，在22°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠调节PH至9，在22°C下反应0. 5-1个小时，升温到42 V，反应1-1. 5个小时，继续升温
到72。C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。实施例3在反应釜内加入IOOkg淀粉、25kg水和14kg的复合醇，搅拌均勻，之后加入环氧丙 烷19kg，在25°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧化
4钠调节PH至10，在25°C下反应0. 5-1个小时，升温到45°C，反应1-1. 5个小时，继续升温到 73°C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。实施例4在反应釜内加入100k g淀粉、26k g水和15k g的复合醇，搅拌均勻，之后加入环 氧丙烷22kg，在27°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢 氧化钠PH至10，在27°C下反应0. 5-1个小时，升温到50°C，反应1_1. 5个小时，继续升温到 78°C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。实施例5在反应釜内加入IOOkg淀粉、28k g水和17kg的复合醇，搅拌均勻，之后加入环氧 丙烷24kg，在28°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠PH至11，在28 V下反应0. 5-1个小时，升温到53°C，反应1-1. 5个小时，继续升温到 82°C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。实施例6在反应釜内加入IOOkg淀粉、30kg水和20k g的复合醇，搅拌均勻，之后加入环氧 丙烷25kg，在30°C下搅拌分散0. 5-1个小时，然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠PH至11，在30°C下反应0. 5-1个小时，升温到55°C，反应1-1. 5个小时，继续升温到 85°C，反应1-1. 5个小时，回收复合醇，用气流干燥器干燥制得初产品，粉碎筛分到100目。
权利要求
一种羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征是该羟丙基淀粉醚是在水介质中，以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料，经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回收、干燥、筛分制得成品，其成品为白色粉末状颗粒；具体工艺步骤如下(1)分散向反应釜内加入100kg淀粉、20 30kg水、10 20kg复合醇和15 35k g的环氧丙烷，在20 30℃下搅拌分散0.5 1个小时；(2)醚化在不断搅拌下向反应釜内加入20 30k g质量浓度为50％的碱液调节PH值到8 11，在20 30℃下反应0.5 1个小时；(3)低温反应升温到40 55℃，反应1 1.5个小时；(4)高温反应升温到70 85℃，反应1 1.5个小时；(5)回收开启真空冷凝回收装置，回收复合醇；(6)干燥回收结束后，将反应物加入气流干燥器干燥；(7)筛分干燥后的物料用微粉碎机粉碎到100目。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征是所述的复合醇包 含有异丙醇、乙醇、甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征是所述的复合 醇中各醇的含量为异丙醇为5-15%，乙醇为50-65%，甲醇为20-45%。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉醚的制备方法，其特证是所述的复合醇包 含有甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。
全文摘要
本发明公开了一种羟丙基淀粉醚的制备方法，属于变性淀粉技术领域，该羟丙基淀粉醚是在水介质中，以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料，经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回收、干燥、筛分制得成品，由于该产品采用复合醇作为触媒，具有反应时间短、产品羟丙基含量高、生产成本低等优点，具有很好的推广使用价值。
文档编号C08B31/10GK101935356SQ201010257079
公开日2011年1月5日 申请日期2010年8月17日 优先权日2010年8月17日
发明者刘传荣, 邸勇 申请人:邸勇