一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，步骤如下：将回收太阳能硅片切割液和蔗糖投入聚醚反应釜，氮气置换；加入催化剂，投入环氧丙烷，缓慢升温至90～100℃，反应0.5～1h，继续升温至105～110℃，并保温3～4h；待压力降至‐0.04MPa以下，抽真空0.5～1.5h，冷却至85℃以下压滤出料，即得硬泡用聚醚多元醇。本发明利用的是价格相对低廉、分子量相对较大的回收太阳能硅片切割液与蔗糖作为混合起始剂，可大大节省价格较高的环氧丙烷用量，从而使产品更具有市场竞争优势。
【专利说明】—种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚酯多元醇合成领域，具体涉及一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法。
【背景技术】
[0002]硬质聚氨酯泡沫塑料是一种很重要的聚氨酯合成材料，它具有重量轻、比强度高、导热系数小的特点，应用范围广，市场需要量逐年增长。在硬质聚氨酯泡沫塑料生产中聚醚多元醇是主要原料之一。
[0003]中国专利201010581676.6公开了在无氧条件和惰性气体保护下，在弱胺类催化剂的作用下，以官能度3~8的多羟基化合物和四溴苯酐二醇为复合起始剂，与环氧化合物进行开环聚合，制备出多种不同羟值的硬泡用聚醚多元醇。
[0004]中国专利201210427699.0公开了以蔗糖、山梨醇、一缩二乙二醇及植物油为混合起始剂，在胺类催化剂作用下，与环氧丙烷在温度75~130°C、压力0.1~0.6MPa条件下进行聚合得到一种环保型聚醚多元醇。以廉价的蔗糖为起始剂，制备的聚醚多元醇，是我国自主开发研制并较早工业化生产的聚醚多元醇之一。
[0005]大多数太阳能硅片切割液的主要的液体成份为二元醇，随着太阳能光伏产业的不断发展，会不断地产生二元 醇废液，然而做细致的精馏提纯工作，不仅能耗大，而且会大幅度增加加工成本。
[0006]现有的硬泡用聚醚多元醇主要由蔗糖、山梨醇与甘油、二甘醇两两或以上作为混合起始剂，然而二甘醇成品原料成本相对较高。
【发明内容】
[0007]为了降低能耗，充分展现回收多元醇附加值，本发明利用蔗糖、回收太阳能硅片切割液为起始剂，二甲胺作为催化剂，与环氧丙烷反应，制备出能满足不同商家需求的硬泡用聚醚多元醇，具体步骤如下:
[0008]将回收太阳能硅片切割液和蔗糖投入聚醚反应釜，使用氮气置换三次；接着反应釜减压至-0.098MPa以上后加入催化剂，逐步向反应釜投入环氧丙烷，并使反应釜压力始终维持在0.2~0.4MPa之间，缓慢升温至90~100°C，反应0.5~lh，继续升温至105~110°C，并保温3~4h ;待压力降至-0.04MPa以下，抽真空0.5~1.5h，压力与温度分别维持在-0.095MPa、105~110°C ;冷却至85°C以下压滤出料，即得硬泡用聚醚多元醇。
[0009]进一步地，所述的回收太阳能硅片切割液的羟值范围为500~750mgK0H/g，水分(0.5%。
[0010]进一步地，所述的回收太阳能硅片切割液与蔗糖的质量比为0.45~0.7。
[0011]进一步地，所述的催化剂为二甲胺，且用量占回收太阳能硅片切割液和蔗糖总量的 1.9% ~2.3%O
[0012]进一步地，所述的回收太阳能硅片切割液和蔗糖总量，与环氧丙烷的摩尔比为0.07 ~0.08。
[0013]采用了上述方案，得到一种聚酯多元醇。本发明利用的是价格相对低廉、分子量相对较大的回收太阳能硅片切割液与蔗糖作为混合起始剂，可大大节省价格较高的环氧丙烷用量，从而使产品更具有市场竞争优势。以回收太阳能硅片切割液为原料，生产成本低，同时可实现废醇的环保低能耗高效再利用。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0015]图1为本发明的操作步骤图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1:
[0017]将2000g回收太阳能硅片切割液(羟值500mg KOH/g)和3000g蔗糖投入聚醚反应釜，使用氮气置换三次；接着反应釜减压至-0.098MPa以上后加入100g二甲胺，逐步向反应釜投入6200g环氧丙烷，并使反应釜压力始终维持在0.2MPa之间，缓慢升温至90°C，反应lh，继续升温至105°C，并保温4h ;待压力降至-0.04MPa以下，抽真空1.5h，压力与温度分别维持在-0.09510^、1051:;冷却至851:以下压滤出料，即得粘稠状浅黄棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。(羟值436mg KOH/g、水分0.04%)。
[0018]实施例2:
[0019]将1600g回收太阳能硅片切割液(羟值600mg KOH/g)和3100g蔗糖投入聚醚反应釜，使用氮气置换三次；接着反应釜减压至-0.098MPa以上后加入100g二甲胺，逐步向反应釜投入6550g环氧丙烷，并使反应釜压力始终维持在0.3MPa之间，缓慢升温至100°C，反应0.5h，继续升温至110°C，并保温3h ;待压力降至-0.04MPa以下，抽真空0.5h，压力与温度分别维持在-0.095MPa、110°C;冷却至85°C以下压滤出料，即得粘稠状浅黄棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。(羟值441mgK0H/g、水分0.03%)。
[0020]实施例3:
[0021]将1000g回收太阳能硅片切割液(羟值750mg KOH/g)和2000g蔗糖投入聚醚反应釜，使用氮气置换三次；接着反应釜减压至-0.098MPa以上后加入70g 二甲胺，逐步向反应釜投入4500g环氧丙烷，并使反应釜压力始终维持在0.4MPa之间，缓慢升温至95°C，反应0.5h，继续升温至105°C，并保温3.5h ;待压力降至-0.04MPa以下，抽真空lh，压力与温度分别维持在-0.09510^、1081:;冷却至851:以下压滤出料，即得粘稠状浅黄棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。(羟值434mg KOH/g、水分0.03%)。
【权利要求】
1.一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，步骤如下: 将回收太阳能硅片切割液和蔗糖投入聚醚反应釜，使用氮气置换三次；接着反应釜减压至-0.098MPa以上后加入催化剂，逐步向反应釜投入环氧丙烷，并使反应釜压力始终维持在0.2~0.4MPa之间，缓慢升温至90~100°C，反应0.5~lh，继续升温至105~110°C，并保温3~4h ;待压力降至-0.04MPa以下，抽真空0.5~1.5h，压力与温度分别维持在-0.095MPa、105~110°C ;冷却至85°C以下压滤出料，即得硬泡用聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能硅片切割液的羟值范围为500~750mgK0H/g，水分≤0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能硅片切割液与蔗糖的质量比为0.45~0.7。
4.根据权利要求1所述的一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的催化剂为二甲胺，且用量占回收太阳能硅片切割液和蔗糖总量的1.9%~2.3%。
5.根据权利要求1所述的一种利用回收太阳能硅片切割液制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能硅片切割液和蔗糖总量，与环氧丙烷的摩尔比为0.07~0.08。
【文档编号】C08G65/28GK103709394SQ201310653716
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】杨水清, 罗伟, 蒋文俊, 陈玉龙, 王荣华 申请人:江苏盈天化学有限公司