化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型螺环磷酰类化合物，具体是一种化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法，其步骤为：第一步，在0℃温度以及氮气氛围下，将六甲基二硅氮烷溶于四氢呋喃中，搅拌均匀后滴入正丁基锂，滴加结束后，恢复至室温，反应1～1.5h；反应结束后，获得六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液，备用；第二步，在-20℃温度以及氮气氛围下，向溶剂中加入六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液和3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]-3,9-二氧十一烷，在-20～0℃温度条件下反应1～6h，后恢复至室温反应12h，过滤，滤液旋蒸，得到固体初产物，分别采用正己烷和无水乙腈洗涤，干燥后获得化合物双螺环磷酰氮硅烷。
【专利说明】化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型螺环磷酰类化合物，具体是一种化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]螺环磷酰类化合物具有含磷、氧杂原子的笼状结构，此类结构的热稳定性好，且在燃烧过程中能生成大量的炭，并产生酸，是一种性能优异的炭源和酸源。以螺环磷酰氯为单体，可引入其它含有阻燃元素的结构。目前较常见的是引入富含氮元素的结构，将炭源、酸源和气源有机结合在统一分子中，获得一系列磷-氮膨胀型阻燃剂。氮元素的引入，可充分发挥磷氮元素的协同效应，提高阻燃剂的热稳定性，减少烟释放，并能放出不可燃气体等，阻燃效果可以得到有效改善。硅元素的引入是一种新的方向，其中磷-硅之间的协同效应可在固相中发挥作用，极大地改善炭层的质量。其形成的致密炭层，不仅热稳定性更高，而且隔热绝氧的性能更好，可以更好的保护基体材料，延缓和阻止燃烧向基体内部的蔓延。目前，引入硅元素的单体多为硅烷偶联剂，该类型单体虽价廉易得，但其结构中含有较长的脂肪链，会降低阻燃剂分子的热稳定性，且硅元素含量较低，无法有效地提升阻燃剂中磷-硅协同效应。此外，以往该类阻燃剂在引入氮或硅元素时，多通过螺环磷酰氯与含羟基或胺基单体之间的亲核取代完成，不仅需要高温反应条件，反应过程中还有HCl气体生成，不符合现代工业绿色环保的发展趋势。
【发明内容】
[0003]本发明为了解决现有磷-氮膨胀型阻燃剂存在的问题，提供了一种化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:化合物双螺环磷酰氮硅烷(SroPNMDS)，其结构式为:
【权利要求】
1.化合物双螺环磷酰氮硅烷，其特征在于，其结构式为:
2.如权利要求1所述的化合物双螺环磷酰氮硅烷的制备方法，其特征在于，其步骤为: 第一步，在o°c温度以及氮气氛围下，将六甲基二硅氮烷溶于四氢呋喃中，搅拌均匀后滴入正丁基锂，滴加结束后，恢复至室温，反应I~1.5h ;反应结束后，获得六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液，备用； 第二步，在-20°C温度以及氮气氛围下，向溶剂中加入六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液和 3，9- 二氣-2，4, 8, 10-四氧-3，9- 二憐螺环[5，5] -3, 9- 二氧十一烧，在 _20 ~O°C温度条件下反应I~6h，后恢复至室温反应12h，过滤，滤液旋蒸，得到固体初产物，分别采用正己烷和无水乙腈洗涤，干燥后获得化合物双螺环磷酰氮硅烷；所述溶剂为无水乙腈、无水氯仿或无水四氢呋喃。
3.根据权利要求2所述的化合物双螺环磷酰氮硅烷的制备方法，其特征在于，第二步中先使用正己烷洗涤3次，再使用无水乙腈洗涤I次。
【文档编号】C08K5/5445GK103965248SQ201410224178
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】刘亚青, 梁文俊, 赵培华, 赵贵哲 申请人:中北大学