一种染料中间体1‑萘酚‑3,6‑二磺酸(RG酸)的制备方法与流程

文档序号:11409315阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种染料中间体1-萘酚-3,6-二磺酸的制备方法,其特征在于:以工业品2,7-萘二磺酸为起始原料,经过硝化,还原,水解三步反应即得到成分单一,纯度达到98%以上的1-萘酚-3,6-二磺酸;所述反应步骤如下:(1)硝化反应以工业品2,7-萘二磺酸作为原料溶于过量的75-85wt%浓度的硫酸,在0-20℃条件下加入浓硝酸,在催化剂磷钨酸的存在下,于80-85℃反应2-4h,加水稀释硫酸后过滤即得到1-硝基-3,6-萘二磺酸滤饼;其中,浓硝酸与原料的摩尔比为1∶1-1.03,催化剂的加入量为原料质量的3-6%;(2)还原反应将上述所得1-硝基-3,6-萘二磺酸硝化滤饼溶于其6-7倍质量的水中,调节溶解液的pH调到8-11,而后加入雷尼镍作为催化剂,在80-120℃,1.0-2.0MPa的压力下,反应1-4小时进行加氢还原,所得还原液浓缩,待用;所述催化剂加入量为1-硝基-3,6-萘二磺酸硝化滤饼质量的4%-8%;(3)水解反应将上述还原浓缩液加入到质量分数为20%-50%的酸性溶液中,升温到105-115℃保温回流反应10-20小时,液相色谱跟踪,原料面积归一值小于0.5%,到达反应终点,降温到室温过滤得到1-萘酚-3,6-二磺酸。2.按权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硝化反应,2,7...
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