一种二甲苯液相催化氧化制备苯二甲酸的方法与流程

文档序号:11930310阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二甲苯液相催化氧化制备苯二甲酸的方法,所述的二甲苯为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,所述的苯二甲酸为对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸,其特征在于:于反应器内,加入溶剂和二甲苯组成混合溶液,在催化剂作用下,以空气或氧气为氧源,加热,加压,进行二甲苯液相氧化反应。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:溶剂和二甲苯混合后得到混合溶液,其中,二甲苯的质量占混合溶液总质量的1至40%,优选为25-30%,所述的溶剂为苯二甲酸酯或者甲基苯甲酸酯。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:苯二甲酸酯是指苯二甲酸与C1-C8醇形成的酯,包括对苯二甲酸二甲酯,对苯二甲酸二乙酯,对苯二甲酸二丙酯,对苯二甲酸二丁酯,对苯二甲酸二戊酯,对苯二甲酸二己酯,对苯二甲酸二庚酯,对苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二戊酯,邻苯二甲酸二己酯,邻苯二甲酸二庚酯,邻苯二甲酸二辛酯,间苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二乙酯,间苯二甲酸二丙酯,间苯二甲酸二丁酯,间苯二甲酸二戊酯,间苯二甲酸二己酯,间苯二甲酸二庚酯,间苯二甲酸二辛酯,优选为对苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二甲酯;甲基苯甲酸酯是指甲基苯甲酸与C1-C8醇形成的酯,包括对甲基苯甲酸甲酯,对甲基苯甲酸乙酯,对甲基苯甲酸丙酯,对甲基苯甲酸丁酯,对甲基苯甲酸戊酯,对甲基苯甲酸己酯,对甲基苯甲酸庚酯,对甲基苯甲酸辛酯,邻甲基苯甲酸甲酯,邻甲基苯甲酸乙酯,邻甲基苯甲酸丙酯,邻甲基苯甲酸丁酯,邻甲基苯甲酸戊酯,邻甲基苯甲酸己酯,邻甲基苯甲酸庚酯,邻甲基苯甲酸辛酯,间甲基苯甲酸甲酯,间基苯甲酸乙酯,间甲基苯甲酸丙酯,间甲间基苯甲酸丁酯,间甲基苯甲酸戊酯,间甲基苯甲酸己酯,间甲基苯甲酸庚酯,间甲基苯甲酸辛酯,优选为对甲基苯甲酸甲酯,邻甲基苯甲酸甲酯,间甲基苯甲酸甲酯。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂为油酸钴,环烷酸钴,异辛酸钴,乙酰丙酮钴,油酸锰,环烷酸锰,异辛酸锰,乙酰丙酮锰中的一种或者两种以上。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂质量为混合溶液总质量的0.001-0.02%,优选为0.005%-0.01%。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在氧化过程中加入络合剂,所述的络合剂为2,2-联吡啶,2,2-联嘧啶,邻菲罗啉中的一种或者两种以上,络合剂的总添加量为混合溶液总质量的0.001-0.04%,优选为0.01%-0.02%。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为150-240℃,反应温度优选为180-200℃,反应压力为0.5-2.0Mpa,优选压力为1.0-1.5Mpa,反应时间为0.5-10h,优选为2-6h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应器为间歇搅拌釜 式反应器、连续鼓泡塔式反应器或半连续搅拌釜式反应器。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:经过氧化后得到含有苯二甲酸的浆料,通过分离精制得到苯二甲酸。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液体进料速率为10-30g/min,空气进料速率5-15L/min,邻二甲苯的转化率为30%以上,邻苯二甲酸的总选择性为95%以上,尾气氧浓度低于4%,尾气CO2浓度低于2%。

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