本发明涉及一种橡胶交联剂及其制备方法，特别是涉及一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法。
背景技术：
硅橡胶是以线性聚硅氧烷为主要原料，加入增强材料，交联剂及其它配合剤，固化而成的弹性体，聚硅氧烷分子链由硅原子和氧原子交替组成，硅氧键键能为443KJ/mol，而C-C键键能为335KJ/mol，所以有机硅产品热稳定性高，如普通橡胶强度随温度升高迅速下降，而硅橡胶几乎可以再150℃下永久使用，可见。，与普通橡胶相比，耐温性是硅橡胶最突出的优良性能之一，故多用于高温场合。随着科学技术的进步，特别是国防和尖端技术的发展，对硅橡胶的耐热性提出了更高的要求，因而提高硅橡胶的使用温度和寿命是硅橡胶研究的热点之一。
从交联剂入手，目前合成硅橡胶是一般采用含氢硅油作为交联剂，由于其直链型结构导致固化后的硅橡胶耐热温度，力学性能往往不能满足操作要求。而笼型倍半硅氧烷(POSS)，其分子通式为（RSiO3/2）n。是最新发展起来的有机无机纳米复合材料，具有优良的热稳定性能和力学性能，将其作为交联剂加入到硅橡胶当中可以成功提高硅橡胶的热稳定性和力学性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法，本发明制备了一种带有硅氢键和苯环结构的笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，在引入笼型倍半硅氧烷无机骨架的基础上还引入了苯环，两种结构相互协同作用，大大提高了硅橡胶耐热温度及力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，其结构如下所示：
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一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，所述方法由以下步骤组成：
i）将苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应，反应在40℃条件下即可完成，反应完成后低压除去未反应物，反应式如下：
ii）在三口瓶中加入甲醇和浓盐酸，在室温条件下，水浴搅拌30min，通入N2，再缓慢滴加上述步骤的产物，滴加结束后继续搅拌反应结束后用甲醇进行洗涤，抽滤，真空干燥后得到固体粉末状产物；反应方程式如下：
所述的一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，上述反应中反应时间为24～48h。
本发明的优点与效果是：
本发明合成了一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂。首先它由苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷反应得到苯基三(二甲基硅氧烷基)三甲氧基硅烷，在通过水解缩合反应制备得到苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷，它可以作为乙烯基硅橡胶和硅树脂的交联剂，与普通的交联剂相比，该种交联剂由于自身结构特点，使硅橡胶具有较高的耐热温度和良好的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例中原料除特殊说明，均为市购。
各实施例中苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷均由以下方式所得，不再重复叙述。
将40ml的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷与10ml的乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应，反应在40℃条件下即可完成，反应完成后低压除去未反应物。
将在三口瓶中加入20ml甲醇和10ml浓盐酸，在室温条件下，水浴搅拌30min，通入N2后再缓慢滴加10ml上述步骤的产物，滴加结束后继续搅拌48h。反应结束后用甲醇进行洗涤，抽滤，真空干燥后得到固体粉末状产物苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷。
实施例1
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入30份溶于环己烷中的苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为190%，拉升强度为2.2MPa。初始分解温度为423. 1℃。
实施例2
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入40份溶于环己烷中的苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为210%，拉升强度为2.9MPa。初始分解温度为437. 3℃。
由以上数据可知，本发明提供苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷作为交联剂，由于其结构中含有硅氢键可以和硅橡胶中乙烯基双键进行加成反应，提高了硅橡胶的交联密度，又引入了苯环结构，两种因素共同作用得到了耐热性和力学性能良好的硅橡胶。