基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架及其制备方法与电化学应用与流程

技术特征：

1.一种有机配体L，其化学命名为2,7-二(1H-咪唑基)-9-乙基咔唑，化学结构式为：

2.权利要求1所述有机配体L的合成方法，其包括以下反应步骤：

(1)

(2)

3.权利要求2所述有机配体L的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以2，7-二溴咔唑为原料，与碘乙烷和氢化钠在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应，加入水，过滤、洗涤、干燥、柱层析提纯、减压除溶剂，即得中间产物A，其中2，7-二溴咔唑、碘乙烷和氢化钠的摩尔比为1:(1.1-1.5):(1.5-2)；中间产物A的结构如下：

(2)将中间产物A、咪唑、碳酸铯和碘化亚铜混合反应，制成有机配体L，中间产物A、咪唑、碳酸铯和碘化亚铜摩尔比为1:(2.5-3.0)：(3-5):(0.3-0.5)。

4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述中间产物A、咪唑、碳酸铯和碘化亚铜摩尔比为1:2.8:4:0.4。

5.权利要求1所述有机配体L的应用，其作为合成基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架的有机配体。

6.一种基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF，其分子式为[Ni4(C20H17N5)2(CH3COO)4(MeO)4]n，n为非零的自然数，其结构式为：

7.权利要求6所述金属有机框架Ni-MOF，其特征在于，Ni-MOF结晶为单斜晶系，属于P21/c空间群，有一种四核Ni(Ⅱ)金属中心，有两种配位方式的Ni(Ⅱ)，一种处在变形八面体{NiO6}的配位环境中，八面体配位平面被两个来自乙酸的羧酸O原子((d(d占据，两个自甲醇的O原子(d(d)占据，轴向上是一个自甲醇的O原子(d)和一个来自乙酸的羧酸O原子(d)占据；一种处在变形八面体{NiN2O4}的配位环境中，八面体配位平面被两个来自甲醇的O原子((d(d占据，两个自配体的N原子(d(d)占据，轴向上是一个自甲醇的O原子(d)和一个来自乙酸的羧酸O原子(d)占据。

8.一种基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF的制备方法，步骤为：将有机配体L和醋酸镍溶于甲醇中，80-100℃条件下保温72-76小时，降温至室温，即得金属有机框架Ni-MOF；其中有机配体L、醋酸镍和甲醇加入量的比为0.01mmol:0.01mmol:(1-3)mL，有机配体L的化学结构式为：

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体L与醋酸镍90℃条件下保温72-76小时。

10.一种基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF的复合电极，其特征在于，以权利要求6或7所述金属有机框架Ni-MOF材料的薄层为外层包裹层，涂于玻碳电极GC电极表面，玻碳电极GC为导电基层。

11.一种基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF的复合电极的制备方法，步骤为：

(1)预处理：依次用硝酸溶液、二次水、乙醇超声清洗玻碳电极GC电极；

(2)配置溶液涂抹GC电极制备金属有机框架Ni-MOF的复合电极：配置含有研磨后Ni-MOF粉末的异丙醇、二次水和萘酚溶液的浊液，取该浊液滴至处理后的玻碳电极GC电极表面，室温自然晾干即得金属有机框架材料的复合电极，其中Ni-MOF为权利要求6或7所述金属有机框架Ni-MOF。

12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述Ni-MOF粉末用量为3-5mg，异丙醇、二次水和萘酚溶液加入体积比为(500-1200)μL:(500-900)μL：(30-90)μL。

13.权利要求6或7所述基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF或者权利要求9所述基于Ni(Ⅱ)的金属有机框架Ni-MOF的复合电极在电解水催化反应中的应用。

14.如权利要求13所述的应用，其特征在于，所述电解水催化反应是指电解水过程的析氧反应。