用于SLS的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料及制备方法与流程

文档序号:11099939阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将石墨烯加入至0℃浓硫酸溶液中,超声处理并搅拌,然后缓慢加入高锰酸钾,再升温至30-40℃保持15-25h;然后将上述溶液转移到85-95℃蒸馏水中保持30min,再冷却至室温,并加入浓度为30%的过氧化氢溶液,沉降,倒掉上层清夜,然后进行离心处理;产物用5%稀盐酸溶液洗去残留的硫酸根离子,接着用蒸馏水洗至中性,最后在60℃下真空干燥24h至恒重得到氧化石墨烯;

(2)将氧化石墨烯均匀分散于乙醇水溶液中,超声震荡并剧烈搅拌,逐滴加入硅烷偶联剂后在70-80℃下保持24h,得到的产物用蒸馏水洗涤、抽滤3次,并在60℃下真空干燥24h至恒重,得到表面功能化石墨烯;

(3)将表面功能化石墨烯和分散剂加入至乙醇水溶液中,超声震荡并剧烈搅拌得到均匀分散液;

(4)选取粒径为10~100μm的聚醚醚酮粉末,在剧烈搅拌的同时将所述聚醚醚酮粉末加入至由步骤(3)得到的均匀分散液中,然后超声震荡并剧烈搅拌24h以获得所需的分散液;

(5)最后,将步骤(4)获得的分散液在加热条件下旋转蒸发,烘干并研磨过筛得到所述石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料。

2.如权利要求1所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中超声处理并搅拌的具体工艺为:在240W 50Hz条件下超声10min,再在400-500r/min速度下搅拌10min,如此循环2h;所述高锰酸钾的加入速度优选为1g/min。

3.如权利要求2所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中离心处理的具体工艺为:8000-9000r/min高速离心处理5min,将上层清夜用滴管取出,重复离心三次。

4.如权利要求3所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中所述乙醇水溶液的浓度为10vol%~100vol%。

5.如权利要求4所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中优选升温至35℃并保持20h,优选在93℃蒸馏水保持30min;步骤(2)中优选在75℃下保持24h。

6.如权利要求5所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中表面功能化石墨烯和分散剂的质量比为1:1~2:1;所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚环氧乙烷缩合物乳化剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

7.如权利要求6所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,所述聚醚醚酮粉末的优选粒径为20μm-70μm,步骤(4)中所述超声震荡并剧烈搅拌的具体工艺为在240W 50Hz条件下超声10min,再在400-500r/min速度下搅拌10min,如此循环2h,然后在400-500r/min速度下搅拌22h。

8.如权利要求7所述的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料制备方法,其特征在于,步骤(5)中在加热条件下旋转蒸发,烘干并研磨过筛得到所述石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料的具体工艺为:将分散液置于磁力加热搅拌器上,200r/min 40℃条件下搅拌蒸发得到产物,将产物放入真空干燥箱中80℃下烘干24h至恒重,研磨,再在150目筛网过筛得到复合粉末材料。

9.一种由权利要求1-8任一项所述方法制备的用于SLS技术的石墨烯/聚醚醚酮复合粉末材料,其特征在于,所述复合材料中的石墨烯是经过氧化和硅烷偶联剂修饰后得到的功能化石墨烯,其表面含有属于硅烷偶联剂的特征基团,其在复合材料中的含量为0.5wt%-6wt%,所述石墨烯/聚醚醚酮粉末复合材料的粒径为10-100μm。

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