一种多噁唑啉基扩链剂的制备方法与流程

文档序号:12242937阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多噁唑啉基扩链剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)含有碳碳双键的噁唑啉单体的合成:将2-对羟基苯基-2-噁唑啉:和丙烯酰氯按摩尔比1:2~8混合,在0~10℃下反应2-8h,反应液经蒸干溶剂后制得含有碳碳双键的噁唑啉单体:

2)多噁唑啉基扩链剂的合成:将含有碳碳双键的噁唑啉单体溶于二氯亚砜中,以过硫酸铵为引发剂,在50-70℃下冷凝回流反应6-24h后,将反应体系中的沉淀物用四氢呋喃溶解,然后再将溶解液用石油醚或甲醇溶液沉淀,过滤,滤液在70℃下蒸干即得到多噁唑啉基扩链剂。

2.根据权利要求1所述的多噁唑啉基扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的2-对羟基苯基-2-噁唑啉的合成方法为:将100 g对羟基苯甲酸甲酯和120 g乙醇胺溶解在甲醇中,在140℃反应4~6 h,,得到N-羟乙基对羟基苯甲酰胺,乙醇重结晶后,与108 mL二氯亚砜、200 mL二氯甲烷室温回流搅拌反应24 h,减压过滤,将所得固体置于300 mL冰水中,搅拌,缓慢持续加入碳酸氢钠直至无气泡为止,再加入碳酸氢钠将pH调至8~9,减压过滤烘干得2-对羟基苯基-2-噁唑啉。

3.根据权利要求1所述的多噁唑啉基扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中单体合成过程中所用的溶剂为二氯亚砜。

4.根据权利要求1所述的多噁唑啉基扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤2)的反应体系中,过硫酸铵所占的摩尔分数为0.2%-1%。

5.根据权利要求1所述的多噁唑啉基扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的甲醇溶液中,甲醇和水的体积比为3:1。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的多噁唑啉基扩链剂,其特征在于:其聚合度为20-250。

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