本发明属于化工合成技术领域，尤其涉及一种邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法。
背景技术：
邻氨基苯甲酸葵酯是一种具有多种用途的新产品，正在被开发利用。目前，它主要用作香料加入洗发水、香水和其他化妆品中；也可作为无毒增塑剂添加至包装食品的塑料薄膜中；或作为高级润滑剂成分之一用于汽车、航天和航母，增加润滑效果和延长润滑剂使用时间。现有技术中尚未公开该产品的规模化生产技术。
技术实现要素：
本发明的目的在于填补现有技术的空白，提供一种工艺稳定、成本低、生产收率高的邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法，其步骤如下：
1)合成：取邻氨基苯甲酸甲酯于反应容器中，加热融化后加入配比量的癸醇，搅拌升温，温度升高到80～110℃时加入KOH催化剂，继续升温到115～125℃反应5～8个小时，反应完成后降温到60～75℃，趁热过滤，收集过滤液；
2)减压蒸馏：将过滤液转入蒸馏装置中，采用油浴加热，减压蒸馏，以回收未反应完的邻氨基苯甲酸甲酯和癸醇，得到提纯的邻氨基苯甲酸癸酯。
优选地，所述步骤1)中反应时间为6小时。
优选地，所述反应容器的出口处设有冷凝器，用于收集反应过程中挥发出的甲醇、癸醇和邻氨基苯甲酸甲酯。
进一步优选地，所述反应容器的出口处还设有抽吸泵，用于迅速抽走反应中生成的甲醇，促进反应向正反应方向进行。
优选地，所述蒸馏装置的馏出口安装有克式蒸馏头、冷凝装置和真空泵。
优选地，所述步骤2)中油浴所用为甲基硅油或甘油。
优选地，所述步骤2)减压蒸馏过程分为两个阶段：第一阶段，加热油浴温度130～150℃之间，使冷凝装置的冷凝口温度上升为60～90℃，收集出现的第一组馏分，主要为邻氨基苯甲酸甲酯和癸醇；
第二阶段，当冷凝装置的冷凝口温度下降，没有馏分流出时，继续升高油浴温度至200～210℃，随后冷凝口温度上升至151～160℃，收集馏分，为邻氨基苯甲酸癸酯。
本发明的有益效果是：所提供邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法工艺简单、稳定、易放大，且对反应过程中产生的甲醇、癸醇和邻氨基苯甲酸甲酯进行回收再利用，环保高效，进行大规模生产时收率可达90％以上。邻氨基苯甲酸葵酯产业化可以改善我国汽车发动机高端润滑油依赖进口的局面，从而引领发动机高端润滑油产业发展，而且这个产品可以应用到军工，为我国的国防事业做出贡献。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法，其步骤如下：
1)合成：取邻氨基苯甲酸甲酯40g于反应容器中，加热融化后加入配比量的癸醇，搅拌升温，温度升高到80～90℃时加入KOH催化剂，继续升温到115～125℃反应6个小时，反应完成后降温到60～75℃，趁热过滤，收集过滤液，进行气相检测确认反应产物；反应容器的出口处设有冷凝器和抽吸泵。冷凝器用于收集反应过程中挥发出的甲醇、癸醇和邻氨基苯甲酸甲酯；抽吸泵用于迅速抽走反应中生成的甲醇，促进反应向正反应方向进行。
2)减压蒸馏：将过滤液转入蒸馏装置中，蒸馏装置的馏出口安装有克式蒸馏头(加有毛细管控制溶液沸腾程度)、冷凝管和真空泵等装置。采用油浴加热(油浴所用为甲基硅油或甘油)，减压蒸馏，以回收未反应完的邻氨基苯甲酸甲酯和癸醇，得到提纯的邻氨基苯甲酸癸酯。
减压蒸馏过程分为两个阶段：第一阶段，加热油浴温度130～150℃之间，使冷凝装置的冷凝口温度上升为60～90℃，收集出现的第一组馏分，主要为邻氨基苯甲酸甲酯和癸醇；
第二阶段，当冷凝装置的冷凝口温度下降不再上升，没有馏分流出时，继续升高油浴温度至200～210℃，随后冷凝口温度上升至151～160℃，收集馏分，为邻氨基苯甲酸癸酯。
实施例2
本实施例也提供了一种邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法，其步骤和实施例1的基本相同区别在于：步骤1)中温度升高到90～100℃时加入KOH催化剂，继续升温到115～125℃反应5个小时。
实施例3
本实施例也提供了一种邻氨基苯甲酸葵酯的制备方法，其步骤和实施例1的基本相同区别在于：步骤1)中温度升高到100～110℃时加入KOH催化剂，继续升温到115～125℃反应8个小时。
对上述实施例中获得的邻氨基苯甲酸癸酯进行理化检测，所得的结果见下表：
上表显示本发明方法制备的邻氨基苯甲酸葵酯的各项参数指标均高于标准，且纯度高，性能稳定。本发明方法可以直接放大，进行规模化生产，经过验证其大规模生产时收率可达90％以上。