1.一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,以自制固体超强酸为催化剂,以乙酸和正丁醇为反应原料,经过回流分水得到乙酸正丁酯,包括以下步骤:
(1)制备催化剂:将用于催化酯化反应后的十二水和硫酸铁铵烘干、研磨后,装于坩埚,放进马弗炉中焙烧,而后放置干燥器中哄冷至室温,备用;
(2)在干燥的三口烧瓶上分别安装温度计和分水器,分水器上带有回流冷凝管;向其中加入乙酸、正丁醇,开动搅拌后加入步骤(1)所得固体超强酸催化剂,用电热套加热,温度控制在120 ℃左右,回流,分水,在分水过程中保持分水器中水层液面低于有机层液面0.5 mm,以使有机层能返回反应器中,使反应充分;反应结束后,取样进行气质分析,选择性99%以上,进行减压蒸馏收集产品,即得。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)焙烧温度为400-600℃,优选550℃。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)焙烧时间为2-8h,优选5h。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂的用量为乙酸质量的5%-20%,优选14%。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,步骤中(2)所述的乙酸与正丁醇的物质的量比为1:1-3,优选1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述乙酸与正丁醇的反应时间为30-120min,优选60min。