克百威衍生物的制备方法与流程

文档序号:11893016阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种克百威衍生物的制备方法,包括以下步骤:

(1)以胺衍生物和一氯化硫为原料,加入第一缚酸剂和反应溶剂,进行硫化反应,得到二硫化物;所述第一缚酸剂为三乙胺;所述反应溶剂为氯仿或二氯甲烷;

(2)以二硫化物和氯气为原料进行氯化反应,得到氮硫氯化物;

(3)以氮硫氯化物和克百威为原料,加入第二缚酸剂,进行缩合反应,得到克百威衍生物。

2.根据权利要求1所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述胺衍生物、一氯化硫、第一缚酸剂、氯气、克百威和第二缚酸剂的摩尔比为1.0∶0.5~0.55∶1.0~1.1∶0.5~0.55∶0.93~0.95∶2~2.2。

3.根据权利要求1或2所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述胺衍生物为二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述反应溶剂与胺衍生物的体积比为10~20∶1。

5.根据权利要求4所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述反应溶剂与胺衍生物的体积比为15∶1。

6.根据权利要求5所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述硫化反应温度为0℃~10℃,反应时间为1.5h~2h。

7.根据权利要求3所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氯化反应的具体过程为:在5℃~10℃、持续搅拌条件下,将氯气通入硫化反应后的溶液中,氯气通入时间为1h~1.5h;氯气通入完毕后在0℃~30℃下反应2h~3h。

8.根据权利要求7所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,当所述胺衍生物为二正丁胺时,所述二硫化物为双二正丁胺基二硫物;当所述胺衍生物为N-异丙基-β-丙氨酸乙酯时,所述二硫化物为双N-异丙基-β-丙氨酸乙酯基二硫物。

9.根据权利要求3所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述第二缚酸剂为三乙胺,所述缩合反应的具体过程为:将克百威加入氯化反应后的溶液中,在5℃~10℃、持续搅拌条件下,再滴加三乙胺,滴加完毕后在10℃~30℃搅拌4h~6h。

10.根据权利要求9所述的克百威衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,当所述二硫化物为双二正丁胺基二硫物时,所述氮硫氯化物为二正丁胺基氯化硫;当所述二硫化物为双N-异丙基-β-丙氨酸乙酯基二硫物时,所述氮硫氯化物为N-异丙基-N-氯化硫-β-丙氨酸乙酯。

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