一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法与流程

文档序号:12092897阅读:539来源:国知局

本发明属于纳米复合材料的制备领域,具体涉及一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法。



背景技术:

聚酰亚胺(简称PI)是一类耐热、高强、轻质、低介电常数的特种工程材料,广泛应用于航空航天、电子电工及能源转换等领域,通常,聚酰亚胺的加工温度在300℃以上,因此,聚酰亚胺所使用的填料需要更高的耐热温度,否则制备的聚酰亚胺纳米材料难以满足耐热性的要求。

水滑石(简称LDH)是一类阴离子型层状双金属氢氧化物(LDH),其主体层板厚度为0.48nm,通常由2种金属氢氧化物构成,层板呈正电性,纵向有序排列形成三维晶体结构,分布于层板间的平衡阴离子可交换为具有功能性的有机阴离子,有机阴离子的修饰可使LDH 层间距增大,并由亲水性转变为疏水性。有机修饰的LDH 也可剥离为高比表面积的二维纳米片层,分散于聚合物基体中,构建纳米复合材料,从而提升复合材料的耐热性和机械性能,或赋予复合材料阻隔性、阻燃性、耐磨性、光学、磁性和电性能等多种功能。聚合物纳米复合材料的性能在很大程度上依赖于LDH 层板的剥离分散程度,但LDH 层板表面电荷密度较高,层板间具有较强的静电力,比蒙脱土等其它层状粘土更难以剥离。目前,能够实现LDH 剥离的有机插层剂主要为阴离子表面活性剂, 如十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等,此类表面活性剂热稳定性低,在纳米复合材料的高温加工过程中易分解。

氟碳表面活性剂是一类高表面活性、高疏水性、高化学惰性及高热稳定性的表面活性剂。



技术实现要素:

本发明提供一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,制备得到的纳米复合材料具有较好的气体阻隔性和热性能。

一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:

(1)全氟辛基磺酸根插层的水滑石的制备:将镁铝水滑石和全氟辛基磺酸钾混合,加入到去离子水中, 搅拌分散均匀,加入硝酸维持体系pH 值在4-5 之间,室温搅拌反应72 h,将所得产物过滤并用去离子水洗涤至pH=6.5-7.5,真空干燥后,即得到全氟辛基磺酸根插层的水滑石;

(2)制备全氟辛基磺酸根插层的水滑石和聚酰亚胺的纳米复合材料:将全氟辛基磺酸根插层的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 超声分散;在0 ℃,惰性气体保护和搅拌条件下,加入均苯四甲酸二酐,反应24 h, 得到聚酰胺酸溶液;将聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上,70℃干燥6h后,在100-300℃加热1h,冷却至室温,将形成的薄膜从玻璃板上剥离,即得到聚酰亚胺纳米复合材料。

优选地,上述步骤(1)中,镁铝水滑石、全氟辛基磺酸钾和去离子水的质量比为1:1:200。

优选地,上述步骤(1)中,真空干燥的条件为:温度60℃,时间12h。

优选地,上述步骤(2)中,全氟辛基磺酸根插层的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的质量比为1:10:120:11。

优选地,上述步骤(2)中,超声分散的条件为:功率200W,时间3h。

本发明的优点:

本发明提供的一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,操作简单,制备得到的纳米复合材料气体阻隔性和热性能优异,热降解温度为574℃,耐热性提高。

具体实施方式

实施例1

一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:

(1)全氟辛基磺酸根插层的水滑石的制备:将镁铝水滑石和全氟辛基磺酸钾混合,加入到去离子水中, 搅拌分散均匀,加入硝酸维持体系pH 值在4 之间,室温搅拌反应72 h,将所得产物过滤并用去离子水洗涤至pH=6.5,温度60℃下真空干燥12h,即得到全氟辛基磺酸根插层的水滑石,其中,镁铝水滑石、全氟辛基磺酸钾和去离子水的质量比为1:1:200;

(2)制备全氟辛基磺酸根插层的水滑石和聚酰亚胺的纳米复合材料:将全氟辛基磺酸根插层的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 功率200W,时间3h的条件下超声分散;在0 ℃,惰性气体保护和搅拌条件下,加入均苯四甲酸二酐,反应24 h, 得到聚酰胺酸溶液;将聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上,70℃干燥6h后,在300℃加热1h,冷却至室温,将形成的薄膜从玻璃板上剥离,即得到聚酰亚胺纳米复合材料,其中,全氟辛基磺酸根插层的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的质量比为1:10:120:11。

实施例2

一种聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:

(1)全氟辛基磺酸根插层的水滑石的制备:将镁铝水滑石和全氟辛基磺酸钾混合,加入到去离子水中, 搅拌分散均匀,加入硝酸维持体系pH 值在5之间,室温搅拌反应72 h,将所得产物过滤并用去离子水洗涤至pH=7.5,温度60℃下真空干燥12h,即得到全氟辛基磺酸根插层的水滑石,其中,镁铝水滑石、全氟辛基磺酸钾和去离子水的质量比为1:1:200;

(2)制备全氟辛基磺酸根插层的水滑石和聚酰亚胺的纳米复合材料:将全氟辛基磺酸根插层的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 功率200W,时间3h的条件下超声分散;在0 ℃,惰性气体保护和搅拌条件下,加入均苯四甲酸二酐,反应24 h, 得到聚酰胺酸溶液;将聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上,70℃干燥6h后,在100℃加热1h,冷却至室温,将形成的薄膜从玻璃板上剥离,即得到聚酰亚胺纳米复合材料,其中,全氟辛基磺酸根插层的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的质量比为1:10:120:11。

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