本发明涉及光谱学与光谱分析技术领域，具体涉及硫化四甲基秋兰姆的制备方法。
背景技术：
橡胶硫化促进剂-硫化四甲基秋兰姆TMTM 作为一种重要的橡胶特殊化学品，呈无毒、无味的淡黄色粉末，溶于苯、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、甲苯，微溶于乙醇和乙醚，不溶于汽油和水。TMTM 作为天然胶与合成胶用不变色、不污染的超促进剂，广泛适用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶和三元乙丙橡胶，主要用于制造电缆、轮胎胶管、胶带、颜色制品和透明制品、鞋类、耐热制品等。尽管TMTM 活性和硫化胶定伸强度偏低，凭借其后效性强，胶料中易分散，抗焦烧性能优良，硫磺用量范围较大等特性，使用范围日趋增大。TMTM 可单独使用，也可与其他促进剂并用，能减少胶料早期硫化倾向，由于TMTM 不能分解出活性硫，不能用于无硫配合，有迟延硫化的效应。
技术实现要素：
本发明的技术方案在于：
硫化四甲基秋兰姆的制备方法，包括如下步骤：
（1）合成TMTM：将原材料投料比n（二甲胺）：n（二硫化碳）：n（双氧水）：n（氰化钠） ＝1.0000∶1.0695∶0.5633∶0.5784；乳化剂投入量３×10 －３mL ，软化水来调节原料的浓度；反应温度40~45℃ ，压力不超过0.10MPa 条件下，将2.90mL 二硫化碳滴入4.95g 二甲胺溶液中，45℃ 恒温水浴加热，反应2h ，得到淡绿色液体二甲基二硫代氨基甲酸；继续滴加3.06g 双氧水，恒温反应３h ，得到二硫化四甲基秋兰姆；升温到80℃ ，加入4.15g 氰化钠，恒温反应2.5h ，浓缩、结晶、水洗、干燥，得到淡黄色粉体TMTM；
（2）单晶TMTM的制备：将淡黄色粉体TMTM溶解于50mL 乙醇和丙酮混合液中，搅拌10min ，过滤，滤液放入洁净的烧杯中，静置于实验台上，用扎有小孔的塑料薄膜覆盖烧杯口，室温下缓慢蒸发溶剂，５d后得到淡黄色柱状晶体。
所述的步骤（2）中的淡黄色粉体TMTM为2.083g。
所述的乙醇和丙酮混合液的体积比为1：1。
本发明的技术效果在于：
根据本发明提供的方法制成的硫化四甲基秋兰姆，分别在78.5 ，112.5，258.5℃ 分别出现了吸收峰，78.5℃ 的吸收峰是由于TMTM 内部的结合型二硫化碳释放产生的，失重率为0.776％ ，TMTM 中未反应的二硫化碳蕴含量很少；TG‐DSC 的检测结果表明，TMTM 的热稳定性很好。
具体实施方式
硫化四甲基秋兰姆的制备方法，包括如下步骤：
（1）合成TMTM：将原材料投料比n（二甲胺）：n（二硫化碳）：n（双氧水）：n（氰化钠） ＝1.0000∶1.0695∶0.5633∶0.5784；乳化剂投入量３×10 －３mL ，软化水来调节原料的浓度；反应温度40~45℃ ，压力不超过0.10MPa 条件下，将2.90mL 二硫化碳滴入4.95g 二甲胺溶液中，45℃ 恒温水浴加热，反应2h ，得到淡绿色液体二甲基二硫代氨基甲酸；继续滴加3.06g 双氧水，恒温反应３h ，得到二硫化四甲基秋兰姆；升温到80℃ ，加入4.15g 氰化钠，恒温反应2.5h ，浓缩、结晶、水洗、干燥，得到淡黄色粉体TMTM；
（2）单晶TMTM的制备：将淡黄色粉体TMTM溶解于50mL 乙醇和丙酮混合液中，搅拌10min ，过滤，滤液放入洁净的烧杯中，静置于实验台上，用扎有小孔的塑料薄膜覆盖烧杯口，室温下缓慢蒸发溶剂，５d后得到淡黄色柱状晶体。
所述的步骤（2）中的淡黄色粉体TMTM为2.083g。
所述的乙醇和丙酮混合液的体积比为1：1。
根据本发明提供的方法制成的硫化四甲基秋兰姆，分别在78.5 ，112.5，258.5℃ 分别出现了吸收峰，78.5℃ 的吸收峰是由于TMTM 内部的结合型二硫化碳释放产生的，失重率为0.776％ ，TMTM 中未反应的二硫化碳蕴含量很少；TG‐DSC 的检测结果表明，TMTM 的热稳定性很好。