本发明属于食品加工领域，具体涉及一种高效制备江蓠硫酸酯多糖的方法。
背景技术：
江蓠（Gracilaria）是我国大型的海洋藻类资源，在沿海省份均有种植。江蓠除了用作食材之外，也是生产添加剂—琼胶的重要原料。硫酸酯多糖是江蓠的重要生理活性成分，具有清热解毒、利湿消化等功效，可用于治疗感冒与便秘。有文献报道，江蓠硫酸酯多糖在抗蛋白非酶糖基化、抗氧化、抗肿瘤等方面具有良好效果，其活性与硫酸基含量有关。
目前，多糖提取方法主要有水提法、酸碱浸提、超声波以及生物酶法等。单一水提法存在耗时长、得率低的缺陷；酸碱浸提对pH控制极为严格，pH过高或过低均可能导致糖苷键断裂，并影响硫酸基含量和生物活性，仅适用少数植物多糖的提取；超声波法具有提取率高的优势，但存在产品热稳定性差的问题。
超低温粉碎通常采用液氮为冷媒，将物料中的水分完全冻结提高材料的脆性，从而提高粉碎效能，实现更为充分的破碎。然而，对于纤维素含量高、韧性强的材料，超低温粉碎的效果则受到影响。
过热蒸汽是温度超过同等压力下饱和蒸汽的纯水蒸汽，具有传质与传热效率高等显著特点。过热蒸汽爆破是将物料置于高温高压的过热蒸汽环境中维压一段时间，使物料内部蓄集热能和压力能，瞬间泄压使物料内部的少量水分闪急蒸发、压力瞬间释放，产生爆破效应达到破坏物料结构的目的。
本发明旨在克服传统方法制备江蓠硫酸酯多糖效率低、产品质量不高的问题，对提高江蓠加工利用水平、提升硫酸酯多糖产品质量具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效制备江蓠硫酸酯多糖的方法。以过热蒸汽破壁、超低温超微粉碎、水提和冷冻干燥为技术核心，高效率制备品质佳的江蓠硫酸酯多糖。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效制备江蓠硫酸酯多糖的方法，包括：新鲜江蓠为原料，经过清洗、切分、预干燥、过热蒸汽破壁、超低温超微粉碎、水提、减压滤缩、醇沉、水洗、冷冻干燥、粉碎制得江蓠硫酸酯多糖。
具体步骤如下：
（1）清洗：用清水反复清洗江蓠，洗去泥沙杂质后沥干；
（2）切分：将洗净的江蓠切分成5mm~5cm；
（3）预干燥：将新鲜江蓠干燥至含水率35wt%~55wt%；
（4）过热蒸汽破壁：将预干燥的江蓠置于过热蒸汽膨化机的膨化室中，将膨化室抽真空至绝对压力20Pa，向抽真空后的膨化室中通入温度为140℃~200℃、压力为2MPa~5MPa的过热蒸汽，维持20 s~120 s，在0.5 s以内快速泄压，进行初步破破壁，得破壁江蓠；
（5）超低温超微粉碎：采用深冷粉碎机，以液氮为介质，工作温度为-80℃~-196℃使破壁江蓠达到玻璃化冻结，以5000r/min~7000r/min转速进行超微粉碎，实现深度破壁，得超微粉，所得超微粉平均粒度为20μm~50μm；
（6）水提：将微粉碎浸于温度为40℃~70℃水中，料水重量比为1:30~1:50，提取30min~60min后，依次过100目绢网、200目绢网，得滤液；
（7）减压浓缩：将滤液降在绝对压力0.02MPa~0.04MPa条件下浓缩至0.5g/mL~1.5g/mL，得浓缩液；
（8）醇沉：向浓缩液中加入体积浓度95%乙醇，静置6h~12h，去除上清液得沉淀物；
（9）水洗：将沉淀物用蒸馏水洗涤3次后，以8000r/min~15000r/min离心，得湿多糖；
（10）冷冻干燥：采用真空冷冻干燥机干燥湿多糖，干燥室压力为20Pa，初始温度为-55℃，干燥至含水率12wt%以下，得干燥多糖；
（11）粉碎：采用粉碎机粉碎干燥多糖，过80目筛得硫酸酯多糖成品。
本发明的显著优点：
（1）采用过热蒸汽爆破较高含水率的江蓠，有效膨胀体积并破坏细胞壁（破壁率大于50%），而且满足了超低温冻结时保证物料脆性所需的含水率（大于30wt%）；（2）采用液氮快速冻结经热蒸汽爆破的江蓠并进行机械粉碎，实现了玻璃化冻结和超微粉碎，从而使细胞壁充分破碎（破壁率大于90%），为高效水提取江蓠硫酸酯多糖提供保障；（3）采用较低温度水提取膨胀且破壁江蓠中的硫酸酯多糖，提取条件温和；采用减压浓缩和冷冻干燥，工作温度较低，因此产品得率高、硫酸基含量较高、色泽好。
具体实施方式
本发明的方法具体通过以下技术步骤实现：
一种高效制备江蓠硫酸酯多糖的方法，具体步骤为：
（1）清洗：用清水反复清洗江蓠，洗去泥沙等杂质后沥干；
（2）切分：将洗净的江蓠切分成5mm~5cm；
（3）预干燥：将新鲜江蓠干燥至含水率35wt%~55wt%；
（4）过热蒸汽破壁：将预干燥的江蓠置于过热蒸汽膨化机的膨化室中，将膨化室抽真空至绝对压力20Pa，向抽真空后的膨化室中通入温度为140℃~200℃、压力为2MPa~5MPa的过热蒸汽，维持20s~120s，在0.5s以内快速泄压，得破壁江蓠；
（5）超低温超微粉碎：采用深冷粉碎机，以液氮为介质，工作温度为-80℃~-196℃，转速为5000r/min~7000r/min，对破壁江蓠进行超低温玻璃化冻结和超微粉碎，得平均粒度为20μm~50μm的粉碎物；
（6）水提：将粉碎后的江蓠浸于温度为40℃~70℃水中，料水重量比为1:30~1:50，提取30min~60min后，依次过100目绢网、200目绢网，得滤液；
（7）减压浓缩：将滤液在绝对压力0.02MPa~0.04MPa条件下浓缩至0.5g/mL~1.5g/mL，得浓缩液；
（8）醇沉：向浓缩液中加入体积浓度95%乙醇，静置6h~12h，去除上清液，得沉淀物；
（9）水洗：将沉淀物用蒸馏水洗涤3次后，以8000r/min~15000r/min离心得湿多糖；
（10）冷冻干燥：采用真空冷冻干燥机干燥湿多糖，干燥室绝对压力为20Pa，初始温度为-55℃，干燥至含水率12wt%以下，得干燥多糖；
（11）粉碎：采用粉碎机粉碎干燥多糖，过80目筛得硫酸酯多糖成品。
为了充分公开本发明一种高效制备硫酸酯多糖的方法，以下结合实施例加以说明。
实施例1
（1）清洗：用清水反复清洗江蓠，洗去泥沙杂质后沥干；
（2）切分：将洗净的江蓠切分成5cm；
（3）预干燥：将新鲜江蓠干燥至含水率55wt%；
（4）过热蒸汽破壁：将预干燥的江蓠置于过热蒸汽膨化机的膨化室中，将膨化室抽真空至绝对压力20Pa，向抽真空后的膨化室中通入温度为140℃、压力为2MPa的过热蒸汽，维持120s，在0.5s以内快速泄压，得破壁江蓠；
（5）超低温超微粉碎：采用深冷粉碎机，工作温度为-196℃，转速为7000r/min，对破壁江蓠进行超低温玻璃化冻结和超微粉碎，得平均粒度为20μm的粉碎物；
（6）水提：将粉碎后的江蓠浸于温度为40℃水中，料水重量比为1:30，提取60min后，依次过100目绢网、200目绢网，得滤液；
（7）减压浓缩：将滤液在绝对压力0.02MPa条件下浓缩至1.5g/mL，得浓缩液；
（8）醇沉：向浓缩液中加入体积浓度95%乙醇，静置12h，去除上清液，得沉淀物；
（9）水洗：将沉淀物用蒸馏水洗涤3次后，以8000r/min离心，得湿多糖；
（10）冷冻干燥：采用真空冷冻干燥机干燥湿多糖，干燥室绝对压力为20Pa，初始温度为-55℃，干燥至含水率12wt%以下，得干燥多糖；
（11）粉碎：采用粉碎机粉碎干燥多糖，过80目筛得硫酸酯多糖成品。
采用本实施例制备的江蓠硫酸酯多糖，得率为25.92%，硫酸基含量10.5%。
实施例2
（1）清洗：用清水反复清洗江蓠，洗去泥沙杂质后沥干；
（2）切分：将洗净的江蓠切分成3cm；
（3）预干燥：将新鲜江蓠干燥至含水率42wt%；
（4）过热蒸汽破壁：将预干燥的江蓠置于过热蒸汽膨化机的膨化室中，将膨化室抽真空至绝对压力20Pa，向抽真空后的膨化室中通入温度为170℃、压力为3.5MPa的过热蒸汽，维持80s，在0.5s以内快速泄压，得破壁江蓠；
（5）超低温超微粉碎：采用深冷粉碎机，工作温度为-140℃，转速为6000r/min，对破壁江蓠进行超低温玻璃化冻结和超微粉碎，得平均粒度为40μm的粉碎物；
（6）水提：将粉碎后的江蓠浸于温度为50℃水中，料水重量比为1:40，提取45min后，依次过100目绢网、200目绢网，得滤液；
（7）减压浓缩：将滤液在绝对压力0.03MPa条件下浓缩至1.0g/mL，得浓缩液；
（8）醇沉：向浓缩液中加入体积浓度95%乙醇，静置8h，去除上清液，得沉淀物；
（9）水洗：将沉淀物用蒸馏水洗涤3次后，以12000r/min离心，得湿多糖；
（10）冷冻干燥：采用真空冷冻干燥机干燥湿多糖，干燥室绝对压力为20Pa，初始温度为-55℃，干燥至含水率12wt%以下，得干燥多糖；
（11）粉碎：采用粉碎机粉碎干燥多糖，过80目筛得硫酸酯多糖成品。
采用本实施例制备的江蓠硫酸酯多糖，得率为25.23%，硫酸基含量10.3%。
实施例3
（1）清洗：用清水反复清洗江蓠，洗去泥沙杂质后沥干；
（2）切分：将洗净的江蓠切分成5mm；
（3）预干燥：将新鲜江蓠干燥至含水率35wt%；
（4）过热蒸汽破壁：将预干燥的江蓠置于过热蒸汽膨化机的膨化室中，将膨化室抽真空至绝对压力20Pa，向抽真空后的膨化室中通入温度为200℃、压力为5MPa的过热蒸汽，维持20s，在0.5s以内快速泄压，得破壁江蓠；
（5）超低温超微粉碎：采用深冷粉碎机，工作温度为-80℃，转速为5000r/min，对破壁江蓠进行超低温玻璃化冻结和超微粉碎，得平均粒度为50μm的粉碎物；
（6）水提：将粉碎后的江蓠浸于温度为70℃水中，料水重量比为1:50，提取30min后，依次过100目绢网、200目绢网，得滤液；
（7）减压浓缩：将滤液在绝对压力0.04MPa条件下浓缩至0.5g/mL，得浓缩液；
（8）醇沉：向浓缩液中加入体积浓度95%乙醇，静置6h，去除上清液，得沉淀物；
（9）水洗：将沉淀物用蒸馏水洗涤3次后，以15000r/min离心得湿多糖；
（10）冷冻干燥：采用真空冷冻干燥机干燥湿多糖，干燥室绝对压力为20Pa，初始温度为-55℃，干燥至含水率12wt%以下，得干燥多糖；
（11）粉碎：采用粉碎机粉碎干燥多糖，过80目筛得硫酸酯多糖成品。
采用本实施例制备的江蓠硫酸酯多糖，得率为26.25%，显著高于普通水提法的15.0%；硫酸基含量10.9%，大于普通水提法的7.0%；色泽乳白。本发明较好地保护了硫酸基，大幅提高了硫酸酯多糖得率，品质好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。