一种稳定型复合微晶纤维素的制备方法与流程

文档序号:11095970阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种稳定型复合微晶纤维素的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)称取300~500g新鲜橙皮,置于避光通风处,静置直至橙皮发霉,用去离子水反复清洗3~5次去除表面霉菌后,将橙皮切割成长为0.6~0.8cm,宽为0.3~0.5cm碎片,再将橙皮碎片置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,随后将干燥后的橙皮碎片倒入球磨机中,按球料比为15:1~20:1加入氧化锆球磨珠,球磨处理30~45min,得橙皮粉;

(2)将上述所得橙皮粉倒入盛有400~500mL质量分数为6~8%氢氧化钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中,于温度为80~85℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,过滤,收集滤饼,并用去离子水洗涤滤饼3~5次,随后将滤饼倒入带搅拌器的三口烧瓶中,再依次加入100~120mL质量分数为3~5%次氯酸钠溶液,200~300mL质量分数为10%双氧水,以400~600r/min转速搅拌反应45~60min,过滤,收集滤饼,用去离子水洗涤直至滤饼4~6次,得橙皮纤维素湿料;

(3)量取10~12mL钛酸丁酯,倒入盛有20~30mL无水乙醇的烧杯中,再将烧杯通过磁力搅拌器以600~800r/min转速搅拌混合10~15min,随后在磁力搅拌状态下,向烧杯中滴加18~20mL质量分数为15%醋酸溶液,控制在6~8min内滴完,待滴加完毕,再向烧杯中加入2~4g聚乙烯醇,0.2~0.4g十二烷基苯磺酸钠,40~60g上述所得橙皮纤维素湿料,随后将烧杯转入超声振荡仪,以35~40kHz频率超声处理45~60min;

(4)待超声结束,将烧杯中物料倒入三口烧瓶中,再将烧瓶置于油浴锅中,于温度为120~130℃条件下,保温反应10~12h,离心分离,收集下层沉淀物,用无水乙醇洗涤3~5次,再用去离子水洗涤4~6次,随后将沉淀物转入烘箱中,于温度为60~65℃条件下干燥8~10h,得纳米二氧化钛复合纤维素;

(5)将上述所得纳米二氧化钛复合纤维素均匀平铺于铝箔表面,控制铺设厚度为0.6~0.8mm,再利用紫外灯对铝箔表面的纳米二氧化钛复合纤维素,以25~30W功率持续照射6~8h,随后将铝箔表面纳米二氧化钛复合纤维素翻堆后重新铺设,保持铺设厚度为0.6~0.8mm,并用紫外灯以25~30W功率继续照射6~8h,撤去光源,收集铝箔表面粉末,即得稳定型复合微晶纤维素。

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