本发明属于导热材料技术领域，具体是涉及一种导热硅胶片的生产方法。
背景技术：
导热硅胶片是用硅胶为基材，添加金属氧化物等各种辅材，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料，在行业内，又称为导热硅胶垫，导热矽胶片，软性导热垫等等，主要用来减少热源表面与散热件接触面之间产生的接触热阻。导热硅胶片能够填充缝隙，完成发热部位与散热部位件的热传递，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，极具工艺性和使用性。尤其在电子产品中应用广泛。
近年来，随着电子技术的不断发展，电子类产品的不断更新换代，其工作组件的尺寸越来越小，工作的速度和效率越来越高，其发热量也越来越大，对轻薄，导热系数高的导热硅胶片的需求也越来越大。目前，对于一些厚度在0.3-1.0mm，导热系数在2.0w(m·k)以上的导热硅胶片主要依赖进口，国内的一些商家，虽然也有推出一些轻薄化且导热系数高的导热硅胶片，但是商家不是以低导热的导热硅胶冒充高导热的硅胶，或者其绝缘性能不符合要求，或者价格较高等，就是采用进口的导热硅胶片进行出售，因此，在电子产品的导热散热领域，研究高导热系数，且轻薄的导热硅胶片是当前国内的技术人员急需解决的问题。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种工艺简单、所得导热硅胶片表面光滑平整、成本低、绝缘性能好、导热系数高，且轻薄的导热硅胶片的生产方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种导热硅胶片的生产方法，包括如下生产步骤：
a、将经过表面处理的氧化铝放置120-180℃的烘箱中干燥2-4小时；
b、将乙烯基硅油30-50重量份、含氢硅油40-60重量份以及甲基硅油1-5重量份加入到搅拌釜中，搅拌分散均匀，然后加入经步骤a干燥处理好的氧化铝500-1100重量份，且加热至80-120℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，于转速50-120rpm下，维持1.5-2h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
c、待步骤b所得的物料冷却至室温后，先加入抑制剂3-6重量份，以40-80rpm的转速搅拌均匀后，再加入催化剂3-5重量份，以40-80rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得胶料；
d、将步骤c所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为70-90℃，第二区为105-110℃，第三区为120-135℃，得到导热硅胶片；
其中，所述氧化铝的表面处理方法为：将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于40-60rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以40-60rpm的转速维持30-60min，最后在温度为80-120℃的温度下烘烤30-60min，即得所述经过表面处理的氧化铝。
优选地：所述氧化铝为球形氧化铝，所述球形氧化铝包括大粒径的氧化铝颗粒和小粒径的氧化铝颗粒，其中所述大粒径的氧化铝颗粒的粒径为30-100μm，所述小粒径的氧化铝颗粒的粒径为4-10μm；所述大粒径的氧化铝颗粒与所述小粒径的氧化铝颗粒的质量比为(6-8)：(3-5)。
优选地：所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.7-1.0wt％，黏度为1000-2500mpa·s；所述含氢硅油的活泼氢含量为0.1-0.5wt％，黏度为100-500mpa·s；所述抑制剂为被乙烯基硅油稀释成含量为0.1wt％的乙炔环己醇；所述催化剂为被甲基硅油稀释成含量为0.0015-0.0002wt％的铂金催化剂；
优选地：所述导热硅胶片的厚度为0.3-1mm，且所述导热硅胶片的导热系数为2.0-3.5w/(m·k)。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的导热硅胶片的生产方法，通过采用乙烯基硅油和含氢硅油为基料，填充经过处理的氧化铝填料，利用氧化铝填料绝缘性能高，价格低廉的特性，设计出不同导热系数和规格尺寸的导热硅胶片，且通过烘烤干燥处理氧化铝填料，在搅拌分散成胶料的工序中通过加热抽真空的方式去除体系中的小分子物质和水分，以及在压延固化工序中采用阶梯温度的升温方式，保证生产所得的轻薄、导热性能高的导热硅胶片符合性能要求。本发明从原材料的选用，处理，以及各个生产工序上层层把控，保证了高导热系数，且低厚度的导热硅胶片的生产顺利进行。
(2)本发明采用的催化剂及抑制剂均采用硅油进行稀释，且在生产的过程中采用加热冷却后加入，不仅可以防止加热对其的影响，有利于分散均匀，也有利于在生产过程中防止物料胶化，保证生产工艺的正常进行；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围值在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。
本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。
本发明详述如下：一种导热硅胶片的生产方法，包括如下生产步骤：
a、将经过表面处理的氧化铝放置120-180℃的烘箱中干燥2-4小时；
b、将乙烯基硅油30-50重量份、含氢硅油40-60重量份以及甲基硅油1-5重量份加入到搅拌釜中，搅拌分散均匀，然后加入经步骤a干燥处理好的氧化铝500-1100重量份，且加热至80-120℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，于转速50-120rpm下，维持1.5-2h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
c、待步骤b所得的物料冷却至室温后，先加入抑制剂3-6重量份，以40-80rpm的转速搅拌均匀后，再加入催化剂3-5重量份，以40-80rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得胶料；
d、将步骤c所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为70-90℃，第二区为105-110℃，第三区为120-135℃，得到导热硅胶片；
其中，所述氧化铝的表面处理方法为：将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于40-60rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以40-60rpm的转速维持30-60min，最后在温度为80-120℃的温度下烘烤30-60min，即得所述经过表面处理的氧化铝。
其中，本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括30-50份的乙烯基硅油。乙烯基硅油为分子链中或者分子端中分配乙烯基活性基团，可与其它活性基团、含氢基团高分子等有机化合物加成形成有机硅弹性体，而在反应过程中无其它低分子释放出来，具有反应变形量小的优点。本发明采用乙烯基含量为0.7-1.0％，黏度为1000-2500mpa·s的乙烯基硅油作为导热硅胶片的基材。本发明采用的分子链中含有乙烯基活性基团的乙烯基硅油，对乙烯基硅油的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟悉的乙烯基硅油即可。
本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括40-60份的含氢硅油，本发明采用的是分子链中含有氢活性基团的含氢硅油，其活泼氢含量为0.1-0.5％，黏度为100-500mpa·s，对含氢硅油的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟悉的含氢硅油即可。
本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括1-5份的甲基硅油，甲基硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，还具有低的黏温系数，较高的抗压缩性。本发明采用甲基硅油，其黏度为100-300mpa·s，对甲基硅油的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟悉的甲基硅油即可。
本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括3-6份的抑制剂，抑制剂为被乙烯基硅油稀释成含量为0.1％的乙炔环己醇，该乙烯基硅油的黏度为500-1000mpa·s，采用乙烯基硅油对抑制剂进行稀释，不仅提高了乙炔环己醇的贮存稳定性，也便于其快速均匀地分散在硅油体系中，乙炔环己醇主要用作硅氢加成反应抑制剂；本发明对抑制剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟悉的的抑制剂即可。
本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括3-5份的催化剂，催化剂为被甲基硅油稀释成含量为0.0015-0.002wt％的铂金催化剂，采用甲基硅油对铂金催化剂进行稀释，该甲基硅油的黏度为100-200mpa·s，不仅防止了铂金催化剂加入物料体系时物料的胶化，也便于其快速均匀地分散在硅油体系中，铂金催化剂是一种热固化剂，使得本发明提供的乙烯基硅油和含氢硅油能够通过热的作用初步固化成型。本发明对催化剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟悉的催化剂即可。
本发明提供的导热硅胶片的生产方法，按重量份计，包括氢氧化铝填料500-1100份。该导热填料为氧化铝，该氧化铝填料为经过表面处理的氧化铝填料，表面处理的氢氧化铝其表面的活性基团大大减少，为提高其在基料中的占有量提供了技术支持，也可以根据需要采用其它功能性填料与氧化铝进行复配，比如硅微粉、氢氧化铝以及氮化硼等；更优选地，本氧化铝为球形氧化铝，该球形氧化铝包括大粒径的氧化铝颗粒和小粒径的氧化铝颗粒，大粒径的氧化铝颗粒的粒径为30-100μm，小粒径的氧化铝颗粒的粒径为4-10μm；大粒径的氧化铝颗粒与小粒径的氧化铝颗粒的质量比为(6-8)：(3-5)，采用球形氧化铝及采用大小颗粒进行复配，有利于形成完整的导热链，从而增大了导热填料在体系中的占有量。
实施例1：
a、将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于40rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以40rpm的转速维持60min，最后在温度为80℃的温度下烘烤60min，得到经过表面处理的氧化铝，然后将经过表面处理的氧化铝放置120℃的烘箱中干燥4小时，冷却，备用；
b、各种原料的预配制：先将粒径为50μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝颗粒和粒径为10μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝按照7:4的质量比在搅拌机中混合均匀，得到氧化铝填料，包装待用；
将99kg黏度为500mpa·s的乙烯基硅油和1kg的乙炔环己醇，以40rpm的转速搅拌混合均匀，得到含0.1％乙炔环己醇的乙烯基硅油抑制剂，待用；
将2.3kg黏度100mpa·s的甲基硅油与1kg含量为0.005wt％铂金催化剂，以45rpm的转速搅拌混合均匀，得到每千克含有0.0015wt％铂金的催化剂，待用；
c、将30份黏度为2500mpa·s，乙烯基含量为1.0的乙烯基硅油、40份黏度为100mpa·s，含氢量为0.1％的含氢硅油以及1份粘度为300mpa·s的甲基硅油依次加入到搅拌釜中以40rpm的转速搅拌均匀，然后加入500份步骤b所配制好的氧化铝填料，转速为60rpm；加热至80℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，以80rpm的转速维持2h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
d、待步骤c所得的物料冷却至室温后，先加入3份步骤b中所配制好的抑制剂，以50rpm的转速搅拌均匀后，再加入3份步骤b中所配制好的催化剂，以50rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得到胶料；
e、将步骤d所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为75℃，第二区为105℃，第三区为130℃，得到导热硅胶片；
实施例2：
a、将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于50rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以50rpm的转速维持45min，最后在温度为90℃的温度下烘烤50min，得到经过表面处理的氧化铝，然后将经过表面处理的氧化铝放置150℃的烘箱中干燥3小时，冷却，备用；
b、各种原料的预配制：先将粒径为100μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝颗粒和粒径为10μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝按照6:4的质量比在搅拌机中混合均匀，得到氧化铝填料，包装待用；
将99kg黏度为1000mpa·s的乙烯基硅油和1kg的乙炔环己醇，以65rpm的转速搅拌混合均匀，得到含0.1％乙炔环己醇的乙烯基硅油抑制剂，待用；
将1.95kg黏度135mpa·s的甲基硅油与1kg含量为0.0005wt％铂金催化剂，以50rpm的转速搅拌混合均匀，得到每千克含有0.000171wt％铂金的催化剂，待用；
c、将40份黏度为2000mpa·s，乙烯基含量为0.8的乙烯基硅油、50份黏度为300mpa·s，含氢量为0.1％的含氢硅油以及3份粘度为100mpa·s的甲基硅油依次加入到搅拌釜中以40rpm的转速搅拌均匀，然后加入750份步骤b所配制好的氧化铝填料，转速为60rpm；加热至90℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，以75rpm的转速维持2h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
d、待步骤c所得的物料冷却至室温后，先加入5份步骤b中所配制好的抑制剂，以60rpm的转速搅拌均匀后，再加入4份步骤b中所配制好的催化剂，以60rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得到胶料；
e、将步骤d所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为80℃，第二区为105℃，第三区为120℃，得到导热硅胶片；
实施例3：
a、将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于50rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以50rpm的转速维持30min，最后在温度为100℃的温度下烘烤38min，得到经过表面处理的氧化铝，然后将经过表面处理的氧化铝放置180℃的烘箱中干燥2小时，冷却，备用；
b、各种原料的预配制：先将粒径为80μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝颗粒和粒径为70μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝按照6:5的质量比在搅拌机中混合均匀，得到氧化铝填料，包装待用；
将99kg黏度为750mpa·s的乙烯基硅油和1kg的乙炔环己醇，以65rpm的转速搅拌混合均匀，得到含0.1％乙炔环己醇的乙烯基硅油抑制剂，待用。
将1.5kg黏度150mpa·s的甲基硅油与1kg含量为0.0005wt％铂金催化剂，以65rpm的转速搅拌混合均匀，得到每千克含0.0002wt％铂金的催化剂，待用；
c、将50份黏度为1000mpa·s，乙烯基含量为0.75的乙烯基硅油、60份黏度为100mpa·s，含氢量为0.1％的含氢硅油以及1份粘度为100mpa·s的甲基硅油依次加入到搅拌釜中以40rpm的转速搅拌均匀，然后加入1100份步骤b所配制好的氧化铝填料，转速为60rpm；加热至100℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，以120rpm的转速维持1.5h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
d、待步骤c所得的物料冷却至室温后，先加入5份步骤b中所配制好的抑制剂，以80rpm的转速搅拌均匀后，再加入4份步骤b中所配制好的催化剂，以80rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得到胶料；
e、将步骤d所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为85℃，第二区为110℃，第三区为125℃，得到导热硅胶片；
实施例4：
a、将质量比为3:2的硅烷偶联剂kh-550和硅烷偶联剂kh-560配制成质量百分比浓度为1.5％的乙醇溶液，然后把氧化铝加入搅拌釜中，于60rpm的转速下，以1kg氧化铝喷洒15g所述乙醇溶液，继续以60rpm的转速维持30min，最后在温度为80℃的温度下烘烤60min，得到经过表面处理的氧化铝，然后将经过表面处理的氧化铝放置120℃的烘箱中干燥4小时，冷却，备用；
b、各种原料的预配制：先将粒径为30μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝颗粒和粒径为10μm、且经过步骤a)表面处理的氧化铝按照5:5的质量比在搅拌机中混合均匀，得到氧化铝填料，包装待用；
将99kg黏度为500mpa·s的乙烯基硅油和1kg的乙炔环己醇，以70rpm的转速搅拌混合均匀，得到含0.1％乙炔环己醇的乙烯基硅油抑制剂，待用；
将1.5kg黏度150mpa·s的甲基硅油与1kg含量为0.0005wt％铂金催化剂，以65rpm的转速搅拌混合均匀，得到每千克含有0.0002wt％铂金的催化剂，待用；
c、将40份黏度为500mpa·s，乙烯基含量为0.7的乙烯基硅油、50份黏度为300mpa·s，含氢量为0.5％的含氢硅油以及3份粘度为100mpa·s的甲基硅油依次加入到搅拌釜中以40rpm的转速搅拌均匀，然后加入900份步骤b所配制好的氧化铝填料，转速为60rpm；加热至100℃后，开启真空脱除气泡及小分子物质，以80rpm的转速维持1.8h，使搅拌釜内的物料混合均匀；
d、待步骤c所得的物料冷却至室温后，先加入3份步骤b中所配制好的抑制剂，以50rpm的转速搅拌均匀后，再加入4份步骤b中所配制好的催化剂，以50rpm的转速混合均匀后，抽真空至物料中的气泡完全被抽出，得到胶料；
e、将步骤d所得的胶料置于压延机上压延固化成型，所述压延机的烘道温度设置为：第一区为90℃，第二区为110℃，第三区为130℃，得到导热硅胶片；
对本发明实施例1-4得到的导热硅胶片的性能进行测试，结果如表1所示：
表1本发明实施例1-4得到的硅橡胶制品的性能测试结果
由表1可以看出，本发明所提供的用于导热硅胶片采用硅橡胶为主要材料，具有良好的导热性能，绝缘性能和阻燃性能，且硬度也符合电子产品的粘结要求，采用价格低廉的氧化铝为导热填料，使得制备的导热硅胶片的成本低，价格一般是市面上同类产品的1/3-1/5，满足了电子行业对低厚度，高导热硅胶片的需求。
为了测试本发明所提供的导热硅胶片的生产方法制得的导热硅胶片的质量的稳定性，引入三组对比组，对比组1的导热硅胶片的生产方法同1，区别点在于氧化铝未进行表面处理；对比组2的导热硅胶片的生产方法同1，区别点在于压延机上压延固化成型的工序中，采用的固化温度为115℃，对比组3的导热硅胶片的生产方法同1，区别点在于采用粒径为50μm的氧化铝；所制得的导热硅胶片的各项性能指标如表2所示：
如表2所示，本发明所提供的导热硅胶片的生产方法，通过对原材料进行表面处理，在压延固化工序采用阶梯温度的烘道温度以及采用不同级别的氧化铝进行复配，使得导热硅胶片的硬度、导热系数以及外观的综合性能得到最佳的体现。
本发明所提供的生产方法所制备的导热硅胶片，具体使用时，只需把导热硅胶片上下两面的离型膜撕去，粘附与发热件即可。本发明的导热硅胶片被用于手机、led灯、电脑以及精密电子仪器等设备中，客户反馈使用效果良好。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。