制备氨基苯甲酸或其酯的方法与流程

文档序号:12776163阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:在反应器中,依次加入硝基苯甲酸或酯、溶剂以及活性镍催化剂;

S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换反应系统中的空气3-4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化;

S3:减压过滤,用与步骤S1相同的溶剂洗涤滤饼,以收集活性镍催化剂;

S4:将步骤S3得到的滤液,通过减压浓缩得到固体,即为产物氨基苯甲酸或其酯,其中,若步骤S1中加入的是硝基苯甲酸,则产物为氨基苯甲酸,若步骤S1中加入的硝基苯甲酸的酯,则产物为氨基苯甲酸的酯。

2.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述活性镍为纳米镍、非晶态镍或金属镍中的一种。

3.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍的摩尔比介于2:1-150:1。

4.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍催化剂的摩尔比介于15:1-45:1。

5.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所加入的溶剂为极性溶剂,且所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、β-甲氧基乙醇、水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及N,N-二甲基乙酰胺中的一种,或任意两种不同比例的混合物。

6.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所加入的溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚中的一种,或任意两种不同比例的混合物。

7.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中,预定温度介于10-60摄氏度;预定压力介于常压至9个大气压;预定时间介于1-12小时。

8.如权利要求7所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:当选择氢化还原硝基苯甲酸以制备氨基苯甲酸时,所述步骤S2中,预定温度介于15-40摄氏度。

9.如权利要求7所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:当选择氢化还原硝基苯甲酸酯以制备氨基苯甲酸酯时,所述步骤S2中,预定温度介于20-45摄氏度。

10.如权利要求7所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:当选择氢化还原硝基苯甲酸以制备氨基苯甲酸时,所述步骤S2中,预定压力介于常压至2个大气压。

11.如权利要求7所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:当选择氢化还原硝基苯甲酸酯以制备氨基苯甲酸酯时,所述步骤S2中,预定压力介于1至8个大气压。

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