一种氯磺化聚乙烯胶液脱除溶剂的新方法及专用装置与流程

文档序号:11096124阅读:602来源:国知局
一种氯磺化聚乙烯胶液脱除溶剂的新方法及专用装置与制造工艺
本发明涉及聚合物溶液脱除溶剂
技术领域
,特别是指一种氯磺化聚乙烯(CSM)胶液脱除溶剂的新方法—开放式、常压闪蒸干燥胶液膜(溶剂瞬间闪蒸),所得胶膜迅速冷却(防黄变);并描述了专用装置(开放式、常压金属双辊闪蒸干燥机)的结构和参数。
背景技术
:在溶液法合成氯磺化聚乙烯(CSM)后,需要将溶剂脱除才能获得干燥产品。目前胶液脱溶剂干燥后处理方法主要分为以下三种:(1)湿法水蒸汽气提此法是将胶液分散于热水中,吹入水蒸汽气提带走溶剂(如CCl4),胶液经单釜或多釜凝聚,凝聚胶块和水经震动筛脱水再洗涤经二级螺杆挤压干燥即得成品CSM。该法水循环量大,能耗大,成品胶中酸/无机盐含量高(胶液中残留的Cl2和SO2遇到凝聚热水,反应生成盐酸和硫酸,少部分被包埋进凝聚的CSM中,为了中和剩下的酸,循环水中常须补加碱,形成盐),质量差,品相差。(2)密闭滚筒干燥此法是将CSM胶液喷涂到加热的密闭滚筒表面,在真空(以降低溶剂沸点)、较低温度下使溶剂蒸发,聚合物以薄膜状进行析出并干燥,此法也是传统工艺,严格密封(保证高真空度)及局部糊胶是该法技术难题。如果解决密封问题,此法还可延用。(3)预浓缩双螺杆干法挤出脱溶剂干燥方法一般分两步完成,首先将胶液进行预浓缩,一般采用薄膜蒸发或喷丝减压蒸发脱溶剂进行预浓缩,使胶含量从10%提浓至30%~50%,然后进入双螺杆挤出机进行深度脱溶剂干燥。此法须两步才能完成彻底干燥,设备投资大。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是提供一种新型的CSM脱溶剂技术及专用装置。该技术采用开放式双辊表面,在高温、常压下快速闪蒸出薄的CSM液膜中的溶剂,同时迅速冷却所得CSM薄膜(防止变黄),一步法得到外观品相好,酸含量低,质量好的CSM。具有设备简单,溶剂回收率高,干燥效率高等优势。可广泛应用于脱除热敏性、高粘性物质中的易挥发溶剂。此类装置核心部件之一—加热的双辊,此前常被用于食品的干燥、热塑性塑料的塑化、以及橡胶的塑炼和混炼等场合。这里添加了关键的冷却辊,这种快速的热冷转换对于CSM胶液膜的快速脱溶剂和CSM薄膜的质量控制,至关重要。为实现本发明的发明目的,采取如下技术方案:一种CSM胶液脱除溶剂的新技术——开放式双辊闪蒸干燥,包括下述步骤:(1)将反向向内转动的不锈钢双辊(间隙0.05-0.5mm)表面加热到90-180℃(两辊温度相同),具体以高于聚合物玻璃化转变温度Tg和溶剂的沸点,同时又不引起聚合物变色为准;(2)将反应釜里的CSM胶液引入到上述双辊形成的V型槽内(两端用耐高温塑料挡住,防止外泄),可以是多点引入,也可以是单点引入。同时在V型槽上方移来抽风罩,抽走溶剂并回收。其中,多点或单点引入,是指胶液管道出口是多个(与槽平行排布)还是单个;抽风罩,是指放置在双辊上侧,可以负压抽走闪蒸出来的溶剂的罩子(固定或可移动均可,但要求风力要大,类似油烟机);抽走溶剂并回收,是指将溶剂引入低温区,凝结成液态溶剂,以达到循环利用,不污染大气环境的目的。(3)调整辊表面温度和转速,待辊表面形成干燥薄膜状包覆,用刀斜切下薄膜,迅速包覆到冷却辊上(表面温度20-25℃),然后收集并牵引到牵引轮上(扭曲成条状),用刀片切割成块状。形成稳定的胶液添加——辊筒转动——牵引、切割速率相匹配。其中,调整双辊表面温度和转速,是指以溶剂能快速、彻底被闪蒸出来,同时聚合物薄膜颜色无变化或变化轻微(热降解导致)为原则;用刀斜切下薄膜,是指用刮刀将粘附在辊表面的聚合物薄膜剥离下来,并牵引出去;冷却辊,是指表面温度为室温的不锈钢辊,CSM薄膜从热辊表面剥离后迅速包覆到冷却辊上,可防止CSM变黄(热降解);所说的牵引是指将剥离的CSM薄膜持续拉出并扭成绳状,然后切割成小块状。形成稳定的胶液添加——滚筒转动——牵引、切割速率相匹配。本发明所述的装置描述如下:一种氯磺化聚乙烯(CSM)胶液脱除溶剂的专用装置,所述装置为开放式、常压金属双辊闪蒸干燥机,包括不锈钢双辊、冷却系统、溶剂回收系统以及牵引、切割装置;所述不锈钢双辊是反向向内转动的不锈钢加热双辊,所述的冷却系统为冷却辊,所述不锈钢双热辊之间型形成V型槽,V型槽上下方安装有抽风罩。其中,所说的V型槽是指间隙很小的平行不锈钢双热辊上侧自然形成的V型空间,两端用耐高温塑料挡住;所述间隙为0.05-0.5mm。其中,所述的冷却辊由上冷却辊和下冷却辊组成。上冷却辊内部通入~30℃自来水,CSM薄膜从热辊表面剥离后迅速包覆到上冷却辊上,可防止CSM变黄(热降解)。下冷却辊内部通入~10℃低温自来水,CSM薄膜从上冷却辊表面到达下冷却辊,可进一步冷却,防止CSM未被完全冷却。冷却辊的材质为不锈钢,处于出料位置,用于冷却物料以及传送物料,起到牵引作用。冷却辊的冷却介质亦可以是空气(冬季时)。其中,不锈钢双辊,是指材质为不锈钢镀铬、不锈钢上搪瓷或不锈钢覆盖聚四氟乙烯的圆柱状实心或空心辊筒。其中,所说的耐高温塑料挡板材质为酚醛塑料。其中,所说的抽风罩,是指放置在双辊上下侧,可以负压抽走闪蒸出来的溶剂的罩子(固定或可移动均可,但要求风力要大,类似油烟机)。其中,所说的溶剂回收系统为冷凝器和抽风罩;冷凝器优选石墨冷凝器。所述抽风罩是在V型槽上、下方各一,抽风罩能使整个装置内形成轻微负压,负压由水循环泵生成;作为优选,本发明所述的不锈钢加热辊辊大小为直径200-1000mm,长200-2000mm,作为更优选,所选用的大小为直径600-900mm,长1000-1200mm;冷却辊长度与加热辊相同或略大,但直径可减小。作为优选,本发明所述的不锈钢辊材质为不锈钢镀铬,不锈钢上搪瓷,不锈钢覆盖聚四氟乙烯,作为更优选,所选用的材质为不锈钢镀铬;作为优选,本发明所述的不锈钢辊加热方式为电加热、水蒸汽加热、导热油加热,作为更优选,所选用的加热方式为电加热;作为优选,本发明所述的不锈钢辊冷却方式为:水冷、风冷、油冷,作为更优选,所选用的冷却方式为水冷,辊温可通过水温或流量控制;作为优选,本发明所述的不锈钢双辊(热辊)间隙为0.05-0.5mm,作为更优选,所选用的间隙为0.1-0.2mm;作为优选,本发明所述的不锈钢热辊表面加热温度为90-180℃(高于溶剂沸点、低于CSM分解温度);作为优选,本发明所述的不锈钢辊(含冷热辊)转速为1-5rpm,优选2-3rpm;作为优选,本发明所述的胶液中溶剂为CCl4、CHCl3、CH2Cl2、CHFCl2及其混合物,CSM浓度2-10wt%,作为更优选,选CCl4且CSM浓度8wt%;作为优选,本发明所述的牵引为机械牵引,牵引速度与滚筒转速相匹配即可。与现有技术相比,本发明的优点有:本发明采用开放式不锈钢双辊表面,在高温、常压(无需真空)下快速、连续闪蒸出薄的聚合物(如CSM)液膜中的溶剂,并迅速冷却(以防黄变),一步法得到外观品相好,酸含量低,质量好的聚合物。具有设备简单,溶剂回收率高,干燥效率高等优势。可广泛应用于脱除热敏性、高粘性物质中的易挥发溶剂。该技术是在溶液法合成CSM结束后,直接将胶液引入开放式金属双辊表面,靠瞬间高温,常压闪蒸出溶剂,然后将薄膜迅速通过冷却辊予以冷却,得到薄膜状CSM产品。相比传统的热水凝聚技术(又称湿法水蒸汽气提法),本发明的溶剂闪蒸干燥方法具有工艺简单,不使用循环水、降低了生产过程中溶剂除水成本,所得产品酸(盐酸和硫酸等)含量低、不含无机盐(CaCl2、NaCl)、黄变程度小、外观品相好(呈白色或浅的乳白色)。相比传统密闭滚筒真空干燥装置,本发明的双辊装置为常压开放式,避免了密封及局部容易糊胶、缠胶、挂胶等技术难题,无需真空,具有设备简单,溶剂回收率高,干燥效率高等优势。可广泛应用于干燥热敏、高粘性物质,如氯丁橡胶、氯化天然橡胶、CSM橡胶等。附图说明图1为本发明装置示意图具体实施方式下面结合实施例,更具体地说明本发明的内容。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。实施例1将开放式不锈钢双辊表面升温至160℃后,把浓度为8%的CSM/CCl4胶液引入上述双辊形成的V型槽内,调整两辊之间的间隙为0.1mm。两辊的转速为2r/min,待钢辊表面形成干燥薄膜状包覆,用刀斜切下薄膜,迅速包覆到反向旋转的冷却辊上,收集并牵引到牵引轮上,牵引速率为3.7m/min,即可得到外观为白色的CSM成品。将CSM成品用基础配方组份炼制混炼胶,配方组份如下:名称规格配方(g)CSM40100氧化镁1504防老剂NBC1炭黑55040促进剂季戊四醇3促进剂TRA2实施例2所用设备及操作方法同例1,仅改变双辊表面温度为130℃。实施例3所用设备及操作方法同例1,但改变双辊转速为4r/min。实施例4所用设备及操作方法同例1,单去除了冷却辊,即从热双辊上剥离的CSM膜直接经周围空气冷却收集并牵引到牵引轮上。所得CSM明显变黄。实施例5采用传统的热水凝聚工艺:将胶液(事先加轻钙、碳酸氢钠以中和酸)分散于90-95℃热水中,吹入水蒸汽气提带走CCl4,胶液经单釜或多釜凝聚,凝聚胶块和水经震动筛脱水再洗涤经二级螺杆挤压干燥机即得成品CSM。当前第1页1 2 3 
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