本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种制备对氯苯磺酰肼的方法。
背景技术：
对氯苯磺酰肼是白色结晶固体，熔点为110～112℃，溶于醇、醚等有机溶剂，不溶于水。对氯苯磺酰肼主要用作制造泡沫塑料和泡沫橡胶的发泡剂，是磺酰肼类发泡剂中的一个重要品种。
目前，对氯苯磺酰肼的制备方法主要是由对氯苯磺酰氯与水合肼反应制得，该方法存在的缺点是：（1）对氯苯磺酰氯遇水易发生水解反应，反应的副产物多，后处理复杂，收率低；（2）在生产过程中会产生大量的有机含盐废水，这种废水的处理较为困难，处理费用较高，会对环境造成污染；（3）以价格昂贵的水合肼为原料，生产成本较高。
技术实现要素：
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、收率高、废弃物少、后处理简单、产品纯度高、生产成本低、绿色环保的对氯苯磺酰肼制备新方法。
本发明采用的技术方案是：以对氯苯磺酰胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成对氯苯磺酰肼，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于制备丁酮连氮，反应结束后将析出的固体物质离心过滤，滤饼经洗涤、干燥后得到对氯苯磺酰肼成品。
本发明方法具体的工艺步骤如下：将对氯苯磺酰胺、丁酮连氮和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～100℃进行反应，将反应产生的气体引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中对氯苯磺酰胺的含量降至1%时停止加热、结束反应，待反应釜冷却至常温后，将反应釜中的物料离心过滤，含有丁酮连氮和对氯苯磺酰胺的滤液可回用于制备对氯苯磺酰肼，滤饼用乙醇洗涤、干燥后得到对氯苯磺酰肼成品。
上述步骤中，对氯苯磺酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～1.2，水的加入量为对氯苯磺酰胺质量的1～2倍。其反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明的有益效果及优点如下：
本发明以成本低廉、易于合成的丁酮连氮为原料制备对氯苯磺酰肼，工艺简单，副反应少，反应收率高（以丁酮连氮计收率在90%以上），后处理简单，产品杂质少纯度高；副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低；不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
具体实施方式
实施例1
将对氯苯磺酰胺191.6g、丁酮连氮140g和水200ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中对氯苯磺酰胺的含量降至1%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用乙醇洗涤、干燥后得到对氯苯磺酰肼191.3g，含量为99.5%。
实施例2
将对氯苯磺酰胺191.6g、丁酮连氮154g和水280ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中对氯苯磺酰胺的含量降至1%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用乙醇洗涤、干燥后得到对氯苯磺酰肼194.9g，含量为99.7%。
实施例3
将对氯苯磺酰胺191.6g、丁酮连氮168g和水360ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中对氯苯磺酰胺的含量降至1%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用乙醇洗涤、干燥后得到对氯苯磺酰肼196.5g，含量为99.4%。