本实用新型涉及一种离子液体回收提纯装置，特别涉及一种合成磷铝分子筛催化剂反应后离子液体的回收提纯系统。
背景技术：
磷酸铝系列分子筛是美国UCC公司1982年开发的一类新型分子筛，在它的骨架结构中首次不含硅氧四面体。磷铝分子筛中，利用性质类似硅的元素磷部分取代沸石骨架中的硅，构成沸石骨架所形成的微孔分子筛。该类分子筛属杂原子分子筛，具有中等强度酸中心，可用于加氢、脱氢、重整裂化、异构化、氧化等多种反应，具有广泛的应用前景。
水热法是合成磷铝分子筛的主要方法，在模板剂的作用下，将磷源、铝源和杂原子原料共同水热晶化。20世纪90年代初，徐如人等首次将有机溶剂热合成方法引入磷酸铝晶化体系，使用的溶剂主要有二醇和醇类化合物，合成出了已知结构、不同孔径的磷酸铝分子筛。近年来，人们又相继开发了一些新型的合成方法，如干凝胶法(气相转移法和干胶法)、微乳合成法、离子热法等。
离子热法合成磷铝分子筛是以离子液体为溶剂或模板剂合成磷铝分子筛的方法。离子液体种类繁多，具有无蒸汽压、可为体系提供阳离子、可循环使用等优点。自2001年离子液体作为模板剂合成介孔材料的研究被报道后，离子热法合成迅速成为该领域的研究热点。Cooper等于2004年首次报道以离子液体和共晶混合物为溶剂和模板剂合成分子筛，常压合成了具有不同结构的微孔磷铝分子筛。苏家鹏等于2007年以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为溶剂，合成了磷铝分子筛。
目前离子热法合成磷铝分子筛国内大多采用溴化N-烷基咪唑类离子液体为溶剂进行合成，但由于合成过程中不可避免要加入有机溶剂(如丙酮、乙醇等)和去离子水对得到的催化剂洗涤，反应完毕的离子液体含有有机溶剂和去离子水的杂质，如果不及时将杂质除去在后续使用中对得到的分子筛的晶相、晶体的大小、形状等影响很大，直接影响分子筛的使用效果和应用性能。国内现有的对合成反应后的离子液体的处理方法主要有：一是将反应后的离子液体通过浓缩、萃取、蒸发干燥、得到回收的离子液体；二是将反应后的离子液体经再次过滤、蒸发除去有机溶剂(如丙酮、乙醇等)和水，回收利用。现有的回收利用工艺及装置主要有如下不足：(1)操作繁琐；(2)回收得到的离子液体纯度低，杂质含量高；(3)没有考虑有机溶剂回收以及去离子水的回收，造成二次污染。磷酸铝系列分子筛合成时，如果所选用的离子液体纯度低于99％，物料在设定的反应环境下很可能引发副反应，直接影响最终制备的分子筛的理化性质以及应用效果。为此，选择并确定合理的反应后的离子液体回收方法及装置尤为迫切。
技术实现要素：
为解决上述问题，本实用新型提供了一种采用蒸馏、脱色方法对咪唑类离子液体合成磷铝分子筛催化剂反应后离子液体进行回收提纯的装置。本装置主要解决现有反应后离子液体进行回收时操作繁琐、回收的离子液体纯度低等问题。本实用新型的技术方案如下：
一种合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体的回收提纯系统，包括：
蒸馏釜，所述蒸馏釜外壁设置有夹套；蒸馏釜顶部连接压缩空气管路；
至少两个蒸馏塔，至少其中一个蒸馏塔进行粗蒸馏，至少其中一个蒸馏塔进行精细蒸馏；
冷凝器与回收装置；
以及脱色装置，所述脱色装置外壁设有夹套。
蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器与回收装置依次连接；所述蒸馏釜还与脱色装置相连接。
蒸馏釜顶连接压缩空气管路的效果在于：当需要将蒸馏釜内物料排出时，通过该压缩空气管路通入压缩空气，将蒸馏釜内物料通过蒸馏釜底部的放料阀压出。
具体的，所述夹套内通入加热或冷却介质以调整蒸馏釜内温度。
进一步，所述蒸馏釜外壁设置的夹套设备连接蒸汽进入管道和冷凝水出水管道。
优选的，蒸馏釜内与蒸馏物料接触部分采用搪玻璃或不锈钢材料，夹套采用碳钢材料。
优选的，所述蒸馏塔为两个，两个蒸馏塔串联连接，位于下部的第一蒸馏塔所用填料为马鞍环陶瓷填料，位于上部的第二蒸馏塔所用填料为不锈钢丝网填料。第一蒸馏塔采用马鞍环陶瓷填料属于粗蒸馏，且鞍马环陶瓷填料造价低，更换方便；第二蒸馏塔使用不锈钢丝网填料分离效果好，相同条件下塔板理论数较多，压降少，使用周期长。
优选的，所述冷凝器与回收装置包括一台列管式冷凝器、视盅以及两台接收罐，所述接收罐分别为用来接收溶剂溶剂的有机溶剂罐和用来接收去离子水的去离子水罐。两台接收罐回收有机溶剂和去离子水以便继续回用到合成磷铝分子筛催化剂反应以及后处理工序。
进一步，所述冷凝器连接冷却水进水管道和冷却水出水管道。
进一步，两台接收罐均设置真空阀以连接真空系统，蒸馏结束后在真空条件下抽出蒸馏釜内低沸点物料。
另外，在上部蒸馏塔与冷凝器之间的管路上安装温度测定装置。
优选的，所述脱色装置内装填活性炭，外壁设有夹套，采用不锈钢制成。
优选的，所述脱色装置外壁设置的夹套连接蒸汽进入管道和冷凝水出水管道。
采用本实用新型提供的一种合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体的回收提纯装置，
本实用新型的工作原理如下：反应后离子液体通入蒸馏釜内，蒸馏釜所分离的组分中，有机溶剂常压下有机溶剂和去离子水沸点均不高于100℃，而咪唑类离子液体蒸气压很低，在操作工艺条件下不能蒸出，存留在蒸馏釜底部。
蒸馏釜内的有机溶剂及去离子水蒸出后，开启真空系统通过真空阀将蒸馏釜内低沸点物料抽出，开启压缩空气进入阀用压缩空气将蒸馏釜内剩余物料从蒸馏釜底部压到脱色罐，从脱色罐底部出来的脱色液即为符合合成反应要求的离子液体，符合合成反应要求的离子液体进入敞口接收槽，可不经处理重新用于合成磷铝分子筛催化剂反应。
活性炭脱色装置设置的夹套采用蒸汽加热，起到保温的作用。离子液体熔点一般低于100℃，在离子液体熔化成液体后，温度越高粘度越低，流动性也较好，夹套的设置可保证离子液体良好的流动性，易于通过脱色装置。
本实用新型具体的工艺流程如下：
将反应后包含杂质丙酮、去离子水的离子液体放入蒸馏釜，打开蒸馏釜夹套蒸汽进入阀，蒸馏釜夹套冷凝水出水阀，向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热，同时打开蒸馏塔连接阀、冷凝器冷却水进入阀、冷凝器冷却水出水阀、冷凝液出料阀、有机溶剂冷凝液放料阀，接收有机溶剂，有机溶剂接收完毕后，关闭有机溶剂冷凝液放料阀，打开去离子水冷凝液放料阀，接收去离子水。
蒸馏釜内的有机溶剂及去离子水蒸出后，关闭蒸馏釜夹套蒸汽进入阀，蒸馏釜夹套冷凝水出水阀，打开真空阀，连接真空系统开始抽真空。抽真空完成后，关闭真空阀，关闭蒸馏釜与蒸馏塔连接阀，开启压缩空气阀，蒸馏釜放料阀，开启脱色罐夹套蒸汽进入阀，脱色罐夹套冷凝水出水阀，将蒸馏釜内物料从蒸馏釜底部压到脱色装置，从脱色装置上部压出至离子液体接收槽。离子液体接收槽内的离子液体可不经处理重新用于合成磷铝分子筛催化剂反应。
本实用新型提供了一种合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体的回收系统，与现有方法相比，具有以下优点：
(1)本实用新型采用蒸馏、脱色方法对咪唑类离子液体合成磷铝分子筛催化剂反应后离子液体进行回收，操作简便，操作周期短；
(2)本实用新型所提供的系统得到的离子液体经过气相色谱分析，纯度超过99％，而现有回收装置得到的离子液体，纯度低于95％，本方案所得离子液体纯度超过现有一般离子液体回收装置；
(3)蒸馏塔先采用造价低，更换方便的马鞍环陶瓷填料进行粗精馏，再采用造价较高、但分离效果更好的不锈钢丝网填料分离，运行时更经济。
附图说明
图1是本实用新型提供的一种合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体回收提纯系统。
其中，1-蒸馏釜，2-第一蒸馏塔，3-第二蒸馏塔，4-冷凝器，5-有机溶剂罐，6-去离子水罐，7-脱色罐，8-管路视盅，9-温度就地指示，V1-压缩空气阀，V2-蒸馏釜与蒸馏塔连接阀，V31-蒸馏釜夹套蒸汽进入阀，V41-蒸馏釜夹套冷凝水出水阀，V38-脱色罐夹套蒸汽进入阀，V48-脱色罐夹套冷凝水出水阀，V5-蒸馏釜放料阀，V6-有机溶剂冷凝液放料阀、V7-去离子水冷凝液放料阀，V8-有机溶剂接收罐真空阀、V9-去离子水接收罐真空阀，V10-有机溶剂接收罐放料阀，V11-去离子水接收罐放料阀，V12-冷凝器冷却水进水阀，V13-冷凝器冷却水出水阀，V14-冷凝液出料阀。
具体实施方式
如附图1所示：一种合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体回收提纯系统，包括：
蒸馏釜1，所述蒸馏釜1外壁设置有夹套，经由蒸馏釜蒸汽进入阀V31向夹套内通入蒸汽，并由冷凝水出水阀V41排出，以调整蒸馏釜1内温度，蒸馏釜1内与蒸馏物料接触部分采用搪玻璃材料，夹套采用碳钢材料；蒸馏釜1顶部连接压缩空气管路；
两个串联的蒸馏塔，第一蒸馏塔2采用马鞍环陶瓷填料，第二蒸馏塔3采用不锈钢丝网填料；
物料蒸汽冷凝器与回收装置，包括一台列管式冷凝器4、视盅8以及两台接收罐，冷凝器4连接冷却水进水管路和冷却水出水管路；其中一台接收罐接收有机溶剂的有机溶剂罐5，另一台接收罐接收去离子水的去离子水罐6，两台接收罐分别设置真空阀V8、V9以连接真空系统，蒸馏结束后在真空条件下抽出蒸馏釜内低沸点物料；在上部蒸馏塔与冷凝器之间的管路上设置温度测定装置，以测定气相温度；
活性炭脱色装置，脱色罐内装填活性炭，外壁设有夹套，采用不锈钢制成，脱色装置外壁的夹套连接蒸汽进入管道和冷却水出水管道。
蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器与回收装置依次连接；蒸馏釜与脱色装置相连接。
工艺流程如下：
合成磷铝分子筛催化剂反应后的离子液体1-乙基-3-甲基溴化咪唑，该离子液体1-乙基-3-甲基溴化咪唑中含有杂质丙酮、去离子水。
将反应后包含杂质丙酮、去离子水的离子液体放入蒸馏釜1，打开蒸馏釜夹套蒸汽进入阀V31，蒸馏釜夹套冷凝水出水阀V41，向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热，同时打开蒸馏釜与蒸馏塔连接阀V2，冷凝器冷却水进入阀V12，冷凝器冷却水出水阀V13，冷凝液出料阀V14，有机溶剂冷凝液放料阀V6，观察温度测定装置显示的气相温度变化情况。气相温度低于58.9℃时，冷凝液由通过有机溶剂罐5后放入料桶内，暂时贮存；气相温度为59.0-61.0℃时，冷凝液放出，放入丙酮料桶。
气相温度高于61.1℃时，观察气相温度变化趋势。当观察到气相温度接近99.0℃时，迅速打开有机溶剂接收罐放料阀V10，将冷凝液通过有机溶剂罐5放入料桶内，暂时贮存，以投入下一批蒸馏中；进行切换，关闭放料阀V6，打开放料阀V7，将冷凝液放入去离子水罐6中，当气相温度高于100.1℃时，将去离子水罐6中水全部放出，放入去离子水料桶中继续使用。关闭蒸馏釜夹套蒸汽进入阀V31，蒸馏釜夹套冷凝水出水阀V41，打开有机溶剂接收罐真空阀V8，打开去离子水接收罐真空阀V9，连接真空系统开始抽真空。待气相温度低于70℃时，关闭蒸馏釜与蒸馏塔连接阀V2，开启压缩空气阀V1，蒸馏釜放料阀V5，开启脱色罐夹套蒸汽进入阀V38，脱色罐夹套冷凝水出水阀V48，将蒸馏釜内物料从蒸馏釜底部压到脱色罐，从脱色罐上部压出至离子液体接收槽。
下一批蒸馏时，气相温度低于58.9℃的冷凝液、气相温度61.1-99.0℃时的冷凝液、抽真空时气相温度低于70℃的冷凝液均投入蒸馏釜内继续蒸馏。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。