一种废弃烟叶综合利用的方法与流程

文档序号:15746219发布日期:2018-10-23 23:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种废弃烟叶综合利用的方法,包括如下步骤:

(1)提取:将干燥、粉碎后的烟叶与溶液I热回流,热回流温度为35-80℃,时间为10min~6小时/次,重复1-5次,料液质量比为1:3~50,得提取液以及烟叶残渣;所述的溶液I是70%-95%的乙醇水溶液;

(2)香料浸膏和茄尼醇的制备:去除提取液中的乙醇,调pH为1-6,以石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或煤油进行萃取,萃取次数为1-6次,得到萃取液I和萃余液I;萃取液I经浓缩、脱水、蒸馏、干燥后得到香料浸膏粗品;将香料浸膏粗品溶于70%-90%的乙醇、甲醇、丙酮或乙腈的水溶液,以大孔树脂层析,并使用80%-100%的乙醇、甲醇、丙酮或乙腈的水溶液洗脱,流穿组份合并浓缩至干,得到香料浸膏精品,洗脱组分合并浓缩至干,溶于乙醇、甲醇、丙酮或乙腈,10至-20℃结晶,得到茄尼醇;

(3)芦丁制备:将萃余液I浓缩为原体积的25%-80%后静置过夜,析出沉淀,离心或过滤法收集沉淀;并以70-95℃热水或50-75℃热乙醇重结晶,料液质量比为1:10-100,得到芦丁;

(4)绿原酸制备:步骤(3)中回收沉淀后的残液,以乙酸乙酯萃取,pH为1-6,萃取次数为1-6次,得萃取液II和萃余液II,萃取液II浓缩至干后得到绿原酸浸膏,将浸膏溶于水,调节pH值为1-6,以大孔树脂层析,使用5%-70%的乙醇、丙酮、甲醇或乙腈的水溶液洗脱,洗脱液浓缩后,使用乙酸乙酯萃取,浓缩至干,使用水饱和乙酸乙酯或乙醇结晶,得到绿原酸;

(5)烟碱制备:将萃余液II调pH为8-14,加入等体积的石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或煤油萃取,萃取次数为1-6次,得到萃取液III和萃余液III,将萃取液III浓缩、脱水、蒸馏、干燥后即得到烟碱纯品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述的步骤(1)中热回流温度为45-70℃;溶液I是80-95%的乙醇水溶液;

所述的步骤(2)中去除提取液中的乙醇后,调pH1-4;

所述的步骤(3)中将萃余液I浓缩为原体积的25%-50%;

所述的步骤(4)乙酸乙酯萃取的pH值为1-4;进行大孔树脂层析时,将浸膏溶于水调pH 1-4;

所述的步骤(5)中pH值为8-12。

3.根据权利要求1所述的方法,包括如下步骤:

(1)提取:将干燥、粉碎后的烟叶与90%的乙醇水溶液按照料液质量比1:10混合,50℃热回流提取30min,得提取液和残渣;

(2)香料浸膏和茄尼醇的制备:香料浸膏和茄尼醇的制备:去除提取液中的乙醇,调pH为3,以石油醚进行萃取,萃取次数为3次,得到萃取液I和萃余液I;萃取液I经浓缩、脱水、蒸馏、干燥后得到香料浸膏粗品;将香料浸膏粗品溶于90%的乙醇水溶液,以大孔树脂层析,并使用100%的乙醇溶液洗脱,流穿组份合并浓缩至干,得到香料浸膏精品,洗脱组分合并浓缩至干,溶于乙醇、甲醇、丙酮或乙腈,4℃结晶,得到茄尼醇;

(3)芦丁制备:将萃余液I浓缩为原体积的50%后静置过夜,析出沉淀,离心或过滤法收集沉淀;并以85℃热水重结晶,料液质量比为1:20,得到芦丁;

(4)绿原酸制备:步骤(3)中回收沉淀后的残液,以乙酸乙酯萃取,pH为3,萃取次数为5次,得萃取液II和萃余液II,萃取液II浓缩至干后得到绿原酸浸膏,将浸膏溶于水,调节pH值为3,以大孔树脂层析,使用35%的乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩后,使用乙酸乙酯萃取,浓缩至干,使用乙醇结晶,得到绿原酸;

(5)烟碱制备:将萃余液II调pH为10,加入等体积的石油醚萃取,萃取次数为3次,得到萃取液III和萃余液III,将萃取液III浓缩、脱水、蒸馏、干燥后即得到烟碱纯品。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以步骤(1)的残渣为原料接种微生物菌种进行固态培养的步骤,所述的微生物菌种选自枯草芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌、淡紫拟青霉菌或其混合物。

5.根据权利要求4中所述的方法,其特征在于,所述的微生物菌种是枯草芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌、淡紫拟青霉菌的混合菌种;其中,根据活菌数计算,胶质芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、淡紫拟青霉菌的比例是1~10∶1~10∶1。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的固态发酵包括如下步骤:

(a)将枯草芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌和淡紫拟青霉菌分别按照接1-15%的接种量接种于种子培养基中,30~37℃、150~200rpm摇床培养至OD620为4~6,获得三种菌种的种子培养液,按照比例混合得混合菌种;

胶质芽孢杆菌的种子培养基为含0.2~1g/100ml磷酸铵的糖蜜5~50倍稀释液;

枯草芽孢杆菌种子培养基为糖蜜5~50倍稀释液;

淡紫拟青霉菌种子培养基为糖蜜5~50倍稀释液;

(b)将烟叶残渣与水按质量比1:1.2-2.0的混合物作为发酵原料,按发酵原料总质量接种1~15%的混合菌种,10-37℃条件下,发酵7-14天,每隔24~48h翻料一次。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)的残渣去除溶剂后作为微生物发酵的原料,该溶剂回收用于步骤(1)的提取;所述步骤(2)中从萃取液中回收的溶剂用于步骤(2)和步骤(5)的萃取;所述步骤(3)中回收的溶剂用于步骤(3)的萃取。

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