本发明涉及四氢吡喃制备技术领域，尤其涉及一种固定床催化制备四氢吡喃的方法。
背景技术：
专利号为“cn108148030a”公开文件中，所阐述的制备四氢吡喃的方法碳化严重，副产物多，收率低，间歇反应，且四氢吡喃属于易燃品，边反应边蒸馏安全性低，本发明专利借助固定床反应，实现高温度瞬间反应，大大减少碳化产物的产生，使反应的收率明显提高。同时固定床反应易于实现连续化，减少反应的操作难度。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种固定床催化制备四氢吡喃的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝4～6mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为50％-90％，制得混合液；
3)、将固定床升温到180-320℃反应；
4)、以质量空速1.0-3.0g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为87-89℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.0-99.5％，摩尔收率为90-98％。
优选的，所述固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝4mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为70％，制得混合液；
3)、将固定床升温到180℃反应；
4)、以质量空速1.8g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为87℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.5％，摩尔收率为93％。
优选的，所述固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝5mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为90％，制得混合液；
3)、将固定床升温到240℃反应；
4)、以质量空速1.5g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为88℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.1％，摩尔收率为91％。
优选的，所述固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝6mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为50％，制得混合液；
3)、将固定床升温到260℃反应；
4)、以质量空速2.6g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为89℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.3％，摩尔收率为95％。
本发明提出的一种固定床催化制备四氢吡喃的方法，借助固定床反应，实现高温度瞬间反应，大大减少碳化产物的产生，使反应的收率明显提高，同时固定床反应易于实现连续化，减少反应的操作难度，在本发明中采用固定床反应体系，利用催化剂量远大于物料的原理，使反应更彻底，利用固定床反应工艺，实现瞬间反应，减少了产物与产物、以及产物与催化剂接触的时间，副反应几乎检测不到，本发明公布的制备四氢吡喃的方法可连续反应，操作方便，操作安全性高。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例一
一种固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝4mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；该所述催化剂为专利号zl02151526.3公开催化剂；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为70％，制得混合液；
3)、将固定床升温到180℃反应；
4)、以质量空速1.8g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为87℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.5％，摩尔收率为93％。
实施例二
一种固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝5mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；该所述催化剂为专利号zl02151526.3公开催化剂；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为90％，制得混合液；
3)、将固定床升温到240℃反应；
4)、以质量空速1.5g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为88℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.1％，摩尔收率为91％。
实施例三
一种固定床催化制备四氢吡喃的方法，包括如下步骤：
1)、向直径为3.5cm、高80cm的绝热式固定床反应器中装入φ＝6mm的颗粒型so42-/mxoy类固体超强酸催化剂200g；该所述催化剂为专利号zl02151526.3公开催化剂；
2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，质量浓度为50％，制得混合液；
3)、将固定床升温到260℃反应；
4)、以质量空速2.6g/min向反应器中泵入配好的混合液；
5)、经脱水得到含四氢吡喃的水溶液，分别经盐析、干燥，精馏收集温度为89℃时的组分便可得到四氢吡喃产品，经测定gc纯度为99.3％，摩尔收率为95％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。